采用水热法成功合成了一系列Bi₂Mo_xW_1-xO₆(x=0~1)固溶体, 通过XRD、DRS、FT-IR等方法对合成产物进行了表征。随着产物中Mo含量的增加, XRD图谱位于2θ=33°、47°、56°处的峰逐渐发生分裂, I(131)/I(200)比值先逐渐增大后缓慢降低; 红外光谱的金属-氧键的振动频率由821 cm^-1逐渐蓝移至842 cm^-1。表明生成了互溶的固溶体; 借助DRS测得样品的带隙分别为2.75、2.55、2.50、2.45、2.59、2.63 eV(x=0、0.25、0.50、0.75、0.9、1)。可见光下, 以罗丹明B为目标降解物进行了合成产物的光催化性能测试。结果显示: Bi₂Mo_0.75W_0.25O₆固溶体的光催化活性最高。固溶体特殊的结构和较窄的带隙是影响光催化效果的主要因素。

利用固相法合成了Li⁺、Eu³⁺掺杂的NaY(WO₄)₂红色荧光粉, 并且用X射线粉末衍射仪和紫外-可见光谱仪进行了表征。研究发现纯相产物可以在1100℃下制备, 然而稳定存在的温度区间仅约100℃。和已报道的燃烧法产物不同, Eu³⁺掺杂产物的发光性质证实了浓度猝灭现象的存在, 掺杂9mol％时发光最强, 有效激发波长是393 nm, 发射光谱体现为高选择性的Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂电偶极跃迁, 因此适合于解决白光LED中缺乏红光成分的问题。Li^＋掺杂既没有改变Eu³⁺红光发射的择优性, 又能够调节发光强度。研究发现合适的Li^＋浓度可以增强发光, 但是浓度过大或过小对发光不利, 掺杂30mol％时发光最强。这种变化规律可以归因于点阵缺陷增加和Y原子格位不对称性增强对发光强度的不同影响之间竞争的结果。

采用硬模板法制备了介孔碳化钨(m-WC), 进一步还原铂的前驱体(H2PtCl6)得到Pt/m-WC催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对样品的物相、结构和形貌进行了表征。结果表明, 所制得的m-WC载体为单一的碳化钨相, 孔径为10~20 nm, Pt/m-WC催化剂中Pt的粒径约为3.4 nm, 主要以金属态形式存在, 相对比较均一的Pt纳米粒子均匀地分散在载体的表面和孔道中。电化学测试结果表明, 与普通WC载Pt催化剂(Pt/c-WC)相比, Pt/m-WC催化剂具有较大的电化学活性表面积, 对甲醇呈现出更高的电催化氧化活性和更好的稳定性。

以草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)、硫粉(S)、气相生长的碳纤维(VGCF)为原料, 通过固相法合成了锂离子电池材料FeS₂/VGCF。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)和恒流充放电循环等方法对合成材料的结构、形貌以及电化学性能进行了表征。结果表明: 合成的二硫化亚铁材料呈条块状。在1.0~2.6 V(vs Li / Li⁺)电压范围内, 以0.1C(1C=890 mA/g)倍率进行恒电流充放电, FeS₂与FeS₂/VGCF的放电容量分别为692、872 mAh/g, 在0.5C倍率下, 经过50、100、200次循环后纯FeS₂的放电比容量分别为268、71、28 mAh/g, 而FeS₂/VGCF的放电比容量可分别保持在469、417、254 mAh/g, 较之无VGCF修饰的FeS₂材料表现出良好的倍率性能和循环性能。

为了提高锂离子电池用聚烯烃微孔膜的综合性能, 在商用Celgard膜表面涂布ZrO₂无机涂层, 粘结剂选用电池用聚偏氟乙烯。对比分析涂覆前后的隔膜发现, ZrO₂涂层可以显著提高Celgard膜的热尺寸稳定性和热熔化温度, 对提高锂离子电池安全性起到积极作用。同时无机涂层还能明显改善隔膜对电解液的浸润性, 复合隔膜具有更好的保液能力, 以涂有ZrO₂涂层的Celgard膜作为隔膜组装锂离子电池,可以显著提高长期充放电循环时电池容量保持率。

通过对活性炭依次进行Pb(Ⅱ)吸附、PbO沉积、还原分解等处理, 制备了nano-Pb(PbO)/活性炭复合材料。采用XRD、EDS、SEM等手段对其进行了物相及微观结构表征, 结果发现, 纳米级Pb、PbO颗粒均匀地分布在活性炭表面。将该复合材料制备成电极, 置于H₂SO₄溶液中进行电化学性能测试分析, 结果表明, nano-Pb(PbO)/活性炭具有较高的析氢过电位、良好的导电性, 并能提供一定的氧化还原电流, 且非法拉第比容量损失较小。在铅酸电池负极铅膏中添加5wt%的nano-Pb(PbO)/活性炭制备成相应铅炭超级电池, 在电池放电至60%荷电状态(SOC)时进行高倍率循环实验, 结果发现, 其循环寿命相比于普通铅酸蓄电池提高了4~5倍。

采用化学共沉淀法制备了La_2/3A_1/3MnO₃:Ag_x (A=Ca、Sr、Ba, LAMO:Ag_x, x=0、0.1、0.2、0.3、0.4 mol%)多晶复合材料。XRD结果表明实验制备了纯相LAMO:Agx样品, Ag⁺离子A位替代致使LCaMO:Ag_x和LSrMO:Ag_x晶格常数和晶胞体积发生微小膨胀, LBaMO:Ag_x晶格常数和晶胞体积发生微小收缩; R-T测试结果表明LCaMO:Ag_x的电阻温度系数(Temperature Coefficient of Resistance, TCR)数值在x=0.4、T_k=271.3 K(T_k为TCR位于最大值时对应的温度数值)时具有最大值为28%/K。SEM分析结果表明, 随着Ag掺杂量增加, LCaMO晶粒尺寸增大, 晶粒均匀性和规则性得以改善, 晶化质量得到提高。通过Ag微观掺杂机制对LAMO复合材料的TCR数值增强进行了分析讨论。

调节CaCl₂与Na₂CO₃简单沉淀反应的实验条件制备了微米及纳米级CaCO₃粒子, 探讨了晶型控制剂种类及用量、反应物浓度、分散方式等多种因素对CaCO₃粒子形貌及其分散性等性能的影响。使用光学显微镜、扫描电镜、动态光散射激光粒度仪、X射线衍射等对产物进行了表征。结果表明, 无晶型控制剂时, 所得产物主要为大小均一方解石晶型CaCO₃, 尺寸为4~5 μm。相对于机械搅拌, 超声波分散制备粒子的形貌更规整, 尺寸更均一。在超声波分散条件下, 分别采用三聚磷酸钠(STP)、羧甲基纤维素钠(CMC)和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)为晶型控制剂, 并改变其用量通过沉淀反应制备了CaCO₃粒子, 对所得产物的结构及其形貌进行了表征。结果表明, 晶型控制剂及其用量对CaCO₃粒子的结构及其形貌有重要影响。使用STP为晶型控制剂时, 除了用量极低的条件下(≤0.10wt%)形成主要为球霰石结构的产物外, 一般都形成无定型CaCO₃; 使用CMC时, 一般都形成方解石结构产物; 与CMC相反, 使用PSS为晶型控制剂时, 得到的主要是球霰石结构产物, 掺杂少量方解石结构产物。对晶型控制剂在沉淀反应中的作用机理进行了讨论。

通过水热法制备了粘附于导电碳纳米管(CNT)纸表面生长的层级花状β-Co(OH)₂, 并将其作为电化学电容器高性能柔性复合电极材料。用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征了产物的微观结构和形貌。所得材料为三维疏松分层纳米花结构的β-Co(OH)₂/CNT纸复合材料, 其直径约为3 μm。通过循环伏安法、恒电流充放电和交流阻抗等测试手段研究了该柔性材料的电容性能, 结果表明: 该复合材料在6 mol/L KOH电解液中, 电流密度为2 A/g时比容量达到2764 F/g; 碳纳米管纸赋予了复合材料优良的导电性和柔韧性, 同时β-Co(OH)₂的层级花状结构利于活性物质与电解液之间的接触, 因此, 复合材料与纯的β-Co(OH)₂相比, 倍率容量和循环性能都得到明显改善。

以Fe(CO)₅为前驱体, 通过金属有机化学气相沉积((MOCVD))工艺在碳纤维(CF)表面沉积连续α-Fe膜, 从而制得CF@Fe复合材料。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和矢量网络分析仪对粉末的结构及电磁性能进行表征, 并对其吸波性能进行研究。结果表明: 碳纤维表面沉积的膜层为纯α-Fe相, 厚度约为0. 7 μm, 沉积薄膜比较均匀完整地覆盖在碳纤维表面, 没有裂纹、孔洞等明显缺陷; 碳纤维表面沉积α-Fe膜后, 其电磁性能发生了明显改变, 吸波能力有了较好改善; 利用测得的同轴环样品的电磁参数, 模拟计算出CF及CF@Fe涂层在厚度d=2 mm条件下的反射率曲线, 可以看出, 沉积连续α-Fe膜后使得样品的吸收峰向高频移动, 最小反射率峰值减小, 小于-10 dB 的频宽增加4.2 GHz。

以4, 6二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR?2HCl)、对苯二甲酸(TPA)为原料, 合成TA盐, 再缩聚制得具有较高耐热性的聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)。以PBO为基体, 炭黑(CB)为吸收剂, 热压法制备CB/PBO复合材料。对不同炭黑质量分数的复合材料介电及PBO基体与复合材料的热性能进行研究。结果表明, 随着炭黑含量的增加, 材料的复介电常数的实部与虚部均增大。含5%炭黑的试样厚度达到2 mm时, 吸波性能最好, 反射率小于-10 dB的带宽可达2.4 GHz, 最小反射率可达-32 dB。在空气中450℃保温5 h, PBO的质量损失为11.84%, 而5% CB/PBO复合材料的质量损失为21.99%。

以三种沥青作为基体前驱体, 实验室自制的AR中间相沥青基纤维为增强体, 通过500℃热压成型, 随后经炭化和石墨化处理制备出一维炭/炭(C/C)复合材料。研究了前驱体沥青种类和热处理温度对复合材料导热性能的影响, 并采用扫描电子显微镜和偏光显微镜对其石墨化样品的形貌和微观结构进行表征。结果表明; C/C复合材料在沿纤维轴向的室温热扩散系数和导热率均随热处理温度的升高而逐渐增大; 由AR沥青作为基体前驱体所制备的C/C复合材料具有更加明显的沿纤维轴向取向的石墨层状结构以及最好的导热性能, 其3000℃石墨化样品沿纤维轴向的室温热扩散系数和导热率分别达到594.5 mm²/s和734.4 W/(m·K)。

采用稀土CeO₂改性镁铝硅玻璃(MAS)作为中间层, 对碳/碳(C/C)复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷(LAS)进行热压连接, 研究了稀土氧化物CeO₂的掺杂对连接接头性能的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)对稀土改性的MAS中间层、连接界面的形貌及成分进行分析, 利用万能试验机测试C/C-LAS连接接头的剪切强度。研究结果表明: 与未添加CeO₂改性的MAS中间层相比较, 改性后MAS中间层表面较致密, 孔洞缺陷少, MAS中间层的厚度约为150 μm, 未改性MAS中间层的厚度为50 μm; 稀土CeO₂改性后的连接接头平均剪切强度为25.37 MPa, 比未改性的连接接头强度提高约为30%。

探讨小于1 μm自支撑聚酰亚胺薄膜的制备及其性能。以稀盐酸为腐蚀剂, 对涂于氧化锌衬底上的聚酰胺酸薄膜进行剥离, 经热亚胺转化为聚酰亚胺薄膜, 再用准分子激光对其刻蚀减薄。采用原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和分光光度计对薄膜的微观结构和光谱性能进行了表征。结果表明, 以室温下溅射的氧化锌薄膜为脱膜剂, 制备了厚度约950 nm的自支撑薄膜, 而激光刻蚀使聚酰亚胺薄膜厚度减薄至150 nm。厚度分别为950和150 nm薄膜的红外谱中均出现了聚酰亚胺特征吸收峰(1775、1720、1380和725 cm^-1), 且两者在400~2500 nm范围的平均透过率分别为80.3% 和83.5%。

采用液相共沉淀法制备了612铝酸盐(n(BaO):n(CaO):n(Al₂O₃)=6:1:2)前驱粉末, 在不同气氛(H₂、CO₂、N₂)、不同温度(1300℃、1400℃、1500℃)焙烧制备铝酸盐, 系统研究了不同工艺制备的铝酸盐对钡钨阴极性能的影响。结果表明: 前驱粉末的最佳焙烧工艺为: H₂气氛、1500℃, 可获得主相为Ba₅CaAl₄O₁₂的铝酸盐, 用其制备的钡钨阴极发射电流密度可达12.2 A/cm², 蒸发速率仅为1.09×10^-8 g/(cm²?s)。

首先在400℃的干燥空气(流量为500?sccm)及不同水汽流量(500、1500、3000、4000 sccm)等条件下分别热氧化铜片获得了系列垂直生长的氧化铜纳米线, 随后, 采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)研究了不同条件下所制备的氧化铜纳米线形貌、结构等性能, 并进一步研究了其场发射性能。研究结果表明: 水汽对氧化铜纳米线的密度及场发射性能影响较大, 在500 sccm空气流量条件下, 通入水汽(500 sccm)条件与未通入水汽条件生长得到的氧化铜纳米线相比, 其密度明显增大, 场发射性能提升, 其开启场强约为3.7 V/μm, 明显低于干燥空气中生长氧化铜纳米线的开启场强(6.5 V/μm); 此外, 制备得到的氧化铜纳米线的场发射性能随着通入水汽量增大出现先升高后降低的趋势, 并且, 在通入水汽流量为3000 sccm时, 获得最佳的氧化铜纳米线场发射性能, 其开启场强低至1.4 V/μm。

采用CF₄和Ar混合气体研究了新型相变材料Ti_0.5Sb₂Te₃(TST)的刻蚀特性, 重点优化和研究了刻蚀气体总流速、CF₄/Ar的比例、压力和功率等工艺参数对刻蚀形貌的影响。结果表明, 当气体总流量为50 sccm、CF₄浓度为26%﹑刻蚀功率为400 W和刻蚀压力为13.3 Pa时, 刻蚀速度达到126 nm/min, TST薄膜刻蚀图形侧壁平整而且垂直度好(接近90°)﹑刻蚀表面平整(RMS为0.82 nm)以及刻蚀的片内均匀性等都非常好。

通过在1050℃下Si-Al-Y扩散共渗0~4 h在TiAl合金表面制备了Al、Y改性的硅化物抗氧化渗层, 分析了共渗层的结构及相组成, 并对其组织形成机理及高温抗氧化性能进行了研究。结果表明: 1050℃共渗4 h所制备的共渗层具有多层结构, 由外向内依次为TiSi₂外层、(Ti,X)₅Si₄及(Ti,X)₅Si₃(X表示Nb, Cr)中间层、TiAl₂和γ-TiAl内层及富Al的过渡层, 其中Y元素主要富集于共渗层的外层和中间层。不同时间共渗的结果表明, Si-Al-Y共渗层的形成是一个在基体表面先沉积Al, 后沉积Si的有序过程。经1000℃高温氧化20 h后共渗层表面形成了由TiO₂外层及SiO₂·Al₂O₃次外层组成的致密氧化膜; Y的氧化物主要存在于氧化膜与残余共渗层的界面处, 能够有效地增强膜层的附着力。

本文研究出一种利用硫模板制备多孔石墨纳米笼的方法, 其核心为利用空气氧化将石墨层中掺杂的硫除去并在原位产生纳米孔洞。硫的掺杂是在碳包裹铁纳米核壳颗粒制备中同时进行的, 随后将其中铁基内核除去即得硫掺杂的石墨纳米笼。将其中的硫除去后, 石墨纳米笼的比表面积(由540 m²/g提高至850 m²/g)和介孔孔容(由0.44 cm³/g提高至0.9 cm³/g)均有显著提高。与传统制备多孔石墨纳米材料的方法相比, 本方法在显著提高材料比表面积的同时未对纳米笼的石墨化结构有明显破坏。

分别采用真空和大气等离子体喷涂工艺在GH3128镍基高温合金基材表面制备CoNiCrAlY结合层和氧化钇部分稳定的氧化锆陶瓷层组成热障涂层。采用有限元模拟计算了涂层的残余应力, 研究了基材预热对打底层与陶瓷层界面应力分布的影响规律。结果表明, 预热基材可以显著地降低陶瓷顶层内部产生的残余拉应力。采用钻孔法测量了涂层中的残余应力并与模拟结果作定量比较, 结果表明: 有限元模拟计算结果与实验测量结果能较好吻合。