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用于GaN基发光二极管的蓝宝石图形衬底制备进展
崔 林, 汪桂根, 张化宇, 周福强, 韩杰才
2012 Vol. 27 (9): 897905
摘要(
3753 )
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2049
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近几年, 图形化蓝宝石衬底因其作为GaN基发光二极管外延衬底, 不仅能降低GaN外延薄膜的线位错密度, 还能提高LED的光提取效率而引起国内外许多科研机构的广泛研究兴趣. 本文综述了图形化蓝宝石衬底提高GaN基发光二极管性能的作用机理, 重点评述了目前图形化蓝宝石衬底的制备方法(湿法刻蚀、干法刻蚀、固相反应)和图形尺寸(微米图形化、纳米图形化), 分析比较了不同制备方法和图形尺寸制备蓝宝石图形衬底对GaN基发光二极管性能改善, 最后针对蓝宝石图形衬底制备存在的问题对其今后的发展方向做出展望.
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玻璃基掩埋式光波导堆栈的制作与表征
郑 斌, 郝寅雷, 李宇波, 杨建义, 江晓清, 周 强, 王明华
2012 Vol. 27 (9): 906910
摘要(
1826 )
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1021
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在硅酸盐光学玻璃基片上制作了光波导堆栈, 这种光波导堆栈通过Ag+/Na+熔盐离子交换和电场辅助离子扩散技术顺次制作了两层掩埋式光波导. 对光波导堆栈的横截面显微结构进行了观察, 并对堆栈中两层波导的损耗特性进行了测试. 所获得的光波导堆栈中的上、下两层波导芯部分别位于玻璃表面以下14和35 μm处; 上层光波导芯部尺寸约为12 μm×7 μm; 下层光波导芯部尺寸约为9 μm×8 μm. 通光测试显示两层波导在1.55 μm工作波长下均为单模光波导, 且两者之间没有相互耦合. 损耗测试分析结果显示: 堆栈中两层光波导的传输损耗均约为0.12 dB/cm,与单模光纤之间的耦合损耗分别为0.78和0.73 dB. 分析表明, 这种光波导堆栈在玻璃基集成光芯片的高密度集成方面具有很好的应用前景.
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新型复合支撑体共烧制备致密La0.7Ca0.3Cr0.97O3−δ连接体薄膜
王松林, 凤 仪, 王东生, 孟广耀
2012 Vol. 27 (9): 911916
摘要(
2053 )
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为了解决固体氧化物燃料电池(SOFC)陶瓷连接材料的低成本制备难题, 设计了与LaCrO3基连接材料和Ni基阳极均具有良好烧结匹配性能的新型复合材料NiO/ La0.7Ca0.3Cr0.97O3−δ (LCC97)作为管式SOFC的支撑体. 详细研究了NiO含量(5wt%、25wt%、50wt%、75wt%)对复合支撑体的烧结性能、微观组织、孔隙率、电导性能、热膨胀系数等的影响, 结果表明: LCC97与NiO具有优良的烧结和化学匹配性能, NiO/LCC97(1:1, wt%)具有最优的综合性能. 以其为支撑体, 采用浆料浸渍法制备LCC97湿膜, 1400℃空气条件下共烧, 获得了致密LCC97连接材料薄膜.
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基于蝶翅鳞片三维结构的Au/SnO2纳米复合材料制备及其表面增强拉曼散射性能研究
刘铂洋, 张 旺, 何昭文, 张 荻
2012 Vol. 27 (9): 917922
摘要(
2632 )
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利用巴黎翠凤蝶前翅翅鳞片作为模板, 通过前驱体浸泡后烧结的方法制备出具有原始蝶翅鳞片准周期三维结构的SnO2(金红石相), 并采用化学沉积的方法在已制备的SnO2上沉积Au纳米颗粒, 合成出Au/SnO2纳米复合材料. 通过SEM、XRD以及TEM等表征方法检测并分析该材料形貌结构和成分组成. 采用罗丹明6G(R6G)作为分析物, 测试该材料的表面增强拉曼散射光谱. 通过材料形貌结构图及UV-Vis漫反射光谱谱图, 分析该基底的表面增强拉曼散射机理. 该基底所具有的三维结构为拉曼信号增强提供大量“热点”, 而基底材料中SnO2和Au纳米颗粒为拉曼增强效应提供协同作用. 良好的拉曼性能以及较低的制备成本表明, 该新型表面增强拉曼散射基底具有一定的应用前景.
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PMDA-ODA型聚酰亚胺炭/碳纳米管杂化膜的制备及气体分离性能研究
宋成文, 姜大伟, 李 琳, 孙美悦, 王同华
2012 Vol. 27 (9): 923927
摘要(
2470 )
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针对现有气体分离炭膜存在的渗透速率低等问题, 提出并设计在PMDA-ODA型聚酰亚胺前驱体中掺杂碳纳米管, 经高温热解后制备炭/碳纳米管杂化膜. 分别采用透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)和气体渗透实验对炭/碳纳米管杂化膜的微观结构和分离性能进行表征. 实验结果表明, 在PMDA-ODA型聚酰亚胺前驱体中掺杂碳纳米管后, 碳纳米管与炭基体之间形成明显的“界面间隙”, 打破了原有炭膜中由乱层炭构成的无序微孔结构, 重新构建了杂化炭膜的孔隙结构. 与纯炭膜相比, 杂化炭膜的气体渗透速率大幅增加, 其中O2的渗透速率增大接近4倍(达到1576 Barrer), 而O2/N2的分离选择性仅降低17%.
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Pt/TiO2表面状态对气敏特性的影响
张茂林, 袁战恒, 宋建平, 郑 程
2012 Vol. 27 (9): 928932
摘要(
1784 )
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通过浸渍法用H2PtCl6溶液修饰TiO2厚膜, 经过不同的处理工艺, 获得表面负载Pt粒子的Pt/TiO2厚膜. 采用XRD和SEM分析了Pt/TiO2的物相结构和表面形貌, 并通过电阻-氧分压关系计算Pt/TiO2厚膜活化能. 然后分别通过静态和动态测试法, 表征了Pt/TiO2厚膜在H2/O2中的稳态阻值和动态响应时间. 结果表明: 受“spill-over”机制影响, Pt/TiO2厚膜在H2/O2气氛下的稳态电阻与Pt的散布状态有关. 而样品响应时间不仅与Pt粒子的分布有关, 还受表面活化能的影响, 在Pt散布基本相同情况下, 活化能越低, 样品响应速度越快.
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PbS插层K4Nb6O17复合物的制备及其光催化制氢活性
崔文权, 刘艳飞, 胡金山, 刘 利, 梁英华
2012 Vol. 27 (9): 933938
摘要(
1964 )
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采用固相法合成层状半导体K4Nb6O17, 通过层间离子交换反应、胺插入反应以及硫化反应制备了纳米PbS插层的K4Nb6O17复合光催化剂(记作K4Nb6O17/PbS). 利用X射线衍射(XRD), 场发射扫描电镜(SEM), X射线荧光光谱仪(XRF), 紫外-可见漫反射(UV-Vis)和分子荧光光谱(PL)等技术对其进行表征. 考察了催化剂在Na2SO3和Na2S为牺牲剂的光催化制氢活性. 结果表明, PbS的插层拓展了K4Nb6O17对可见光的响应, 催化制氢活性也有明显提高. 在紫外光和可见光下3 h产氢量分别达到123.94和0.66 mmol/(g cat). 最后讨论了插层复合催化剂光生电荷转移的机理.
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水热法制备杂化型MoO3/CeO2复合催化剂的电化学性能及表面结构
黄 惠, 郭忠诚
2012 Vol. 27 (9): 939944
摘要(
2287 )
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以CeO2为载体和钼酸铵为原料, 在70℃下, 采用水热法制备了MoO3含量分别为0、5wt%、7.5wt%、10wt%、12.5wt%、15wt%和20wt%的杂化型MoO3/CeO2复合催化剂. 采用X射线粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)等对所制备催化剂的结构、形貌以及表层MoO3与CeO2之间的相互作用进行分析; 并以硫酸溶液水电解为目标反应, 对杂化材料进行了电催化活性测试, 考察MoO3含量对复合催化剂反应活性的影响. 结果表明, 杂化型MoO3/CeO2催化剂的电催化活性明显优于纯CeO2, 当MoO3的质量含量为12.5wt%时, 所制备复合催化剂的电催化活性和导电性较佳. 活性提高的主要原因是MoO3在CeO2表面上的单层分散阈值在12.5wt%~15wt%之间, MoO3通过Mo-O-Ce化学键而牢固结合在CeO2表面, 改善了杂化型MoO3/CeO2复合催化剂的表面性能
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微乳液水热法制备钨酸铋光催化剂及性能研究
赖树挺, 张 鹏, 周武艺, 谢振华, 杨卓鸿
2012 Vol. 27 (9): 945950
摘要(
2457 )
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1190
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采用微乳液介导水热法制备Bi2WO6和Fe/Bi2WO6光催化剂, 并研究水热反应温度、前驱体pH值、水相与表面活性剂的摩尔比w值和Fe3+掺杂量对光催化剂结构、形貌和光催化活性等方面的影响. 结果表明: 合成的Bi2WO6为15~25 nm的纳米球状结构; 当前驱体pH=1、水热温度为150℃下合成的Bi2WO6催化剂对亚甲基蓝(MB)的降解率达到93.8%; 当ω=27时合成的Bi2WO6对MB光催化降解率达到了97.8%. 研究发现当掺入1.03%的Fe3+的 Bi2WO6比纯Bi2WO6对MB的降解率提高了2倍, 达到90.2%.
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双相中空纤维膜的氧渗透模拟计算研究
杨春利, 许启明, 宫 明, 刘 卫
2012 Vol. 27 (9): 951955
摘要(
1947 )
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采用相转化/烧结技术制备了致密的Bi1.5Y0.3Sm0.2O3-La0.8Sr0.2MnO3–d双相复合陶瓷中空纤维膜. 所得的中空纤维膜具有非对称结构, 靠近膜管内表面部分是指状孔结构, 而靠近膜管外表面则是非常致密的结构. 中空纤维膜的内部尾端的氧气含量与膜管内外的氧分压、纤维膜的长度等有很大的关系. 由于随着氧气的渗透, 膜管内的氧分压沿轴向是增大的, 可以将膜管均分为n段, 采用活塞式流动模型结合Wagner氧渗透理论对双相复合中空纤维膜的氧渗透过程进行了模拟, 模拟结果和实测的相符合, 对于估算膜组件的氧气生产能力具有很好的指导意义.
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采用水基原子层沉积工艺在石墨烯上沉积Al2O3介质薄膜研究
张有为, 万 里, 程新红, 王中健, 夏 超, 曹 铎, 贾婷婷, 俞跃辉
2012 Vol. 27 (9): 956960
摘要(
2947 )
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1364
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采用水基原子层沉积(H2O-based ALD)方法在石墨烯上直接生长Al2O3介质薄膜, 研究了Al2O3成核机理. 原子力显微镜(AFM)对Al2O3薄膜微观形态分析表明, 沉积温度决定着Al2O3在石墨烯表面的成核生长情况, 物理吸附在石墨烯表面的水分子是Al2O3成核的关键, 物理吸附水分子的均匀性直接影响Al2O3薄膜的均匀性. 在适当的温度窗口(100~130℃), Al2O3可以均匀沉积在石墨烯上, AFM测得Al2O3薄膜表面均方根粗糙度(RMS)为0.26 nm, X射线光电子能谱(XPS)表面分析与元素深度剖析表明, 120℃下在石墨烯表面沉积的Al2O3薄膜中O和Al元素的含量比约为1.5. 拉曼光谱分析表明, 采用H2O-based ALD工艺沉积栅介质薄膜不会降低石墨烯晶体质量.
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SPS烧结制备TiB2/TiC复合材料
马志强, 纪引虎, 王连军
2012 Vol. 27 (9): 961964
摘要(
2220 )
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1121
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采用金属钛粉和碳化硼为初始粉料, 利用SPS放电等离子烧结技术制备了致密的纳米结构TiB2/TiC复合材料. 并借助XRD、SEM考察了复合材料的相组成和显微结构, 利用压痕法和小样品力学性能测试方法(MSP)测定了室温显微硬度、断裂韧性和MSP强度. 研究结果表明: 利用一步法直接升温至1550℃并保温6 min制备的复合材料, 其晶粒尺寸大于1 μm, MSP强度为833 MPa. 而采用两步法升温至1550℃, 然后迅速降低保温温度至1450℃, 并保温6 min条件下使金属钛粉和碳化硼同步完成反应、烧结、致密化, 生成晶粒细小的TiB2/TiC复合材料, 晶粒尺寸大约为200 nm, 并且所制备的复合材料力学性能更好, MSP强度达到1095 MPa.
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维氏压痕对常压固相烧结碳化硅陶瓷材料力学性能的影响
杨 晓, 刘学建, 黄政仁, 刘桂玲, 姚秀敏
2012 Vol. 27 (9): 965969
摘要(
2173 )
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1589
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为了研究维氏压痕裂纹对常压固相烧结碳化硅陶瓷(SSiC)材料力学性能的影响, 通过扫描电镜观察了0.1~100 N的压痕载荷下产生的表面裂纹及裂纹剖面的状况, 并测试了相应载荷下的力学性质, 探讨了压痕法测量SSiC材料硬度、韧性等力学性质的适当压力载荷. 结果表明, SSiC材料压痕裂纹起始的临界压力载荷介于0.1~0.2 N; 当压痕载荷小于0.5 N时, 裂纹尺寸小于5 μm, SSiC材料的平均弯曲强度受影响程度较小. 此外, 当压痕载荷为10 N以上时, 压痕法测得的维氏硬度值趋近定值, 且所得到的裂纹是半圆形裂纹, 因此, 10 N为采用压痕法准确测量SSiC材料硬度及韧性的最低压痕载荷值.
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钛表面激光熔覆原位制备Ti5Si3涂层结构及摩擦学性能
郭 纯, 周健松, 陈建敏
2012 Vol. 27 (9): 970976
摘要(
1999 )
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1426
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利用激光熔覆技术在钛表面预置硅粉原位制备了Ti5Si3涂层. 用XRD、SEM和TEM分析了涂层的组成和组织结构. 在UMT摩擦磨损试验机上对Ti5Si3涂层在不同载荷和不同滑动速度下的摩擦磨损性能进行了测试. 实验结果表明: 涂层的物相主要是Ti5Si3相和基材Ti相, 涂层的显微结构为球状和块状晶, Ti5Si3涂层具有较高的显微硬度, 涂层截面的平均显微硬度约为840 HV0.2, 是钛基材的4.4倍; Ti5Si3涂层可显著提高钛基材的耐磨性能; Ti5Si3涂层的磨损机理为磨粒磨损和粘着磨损.
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生物填料的制备及其对聚丙烯复合材料性能影响的研究
李海晏, 谭业强, 张 路, 陈 涛, 宋义虎, 叶 瑛, 夏枚生
2012 Vol. 27 (9): 977983
摘要(
2079 )
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1091
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以废弃贻贝壳为原料, 经去除角质层、粉碎、研磨、剪切乳化得到生物填料, 然后对聚丙烯(PP)进行充填. 研究分析了生物填料的物相组成、微观形貌、热稳定性和对其PP充填力学性能的影响. 实验结果表明, 制备的生物填料主要成分为文石碳酸钙, 成片状, 粒径大小约为40~500 nm, 有机物含量约为2.04wt%, 热稳定性良好. 生物填料(YBCC)对PP具有增强效果. 当填充比例为3wt%时, PP/(YBCC)复合材料屈服强度比PP提高了约11.1%; 对PP亦具有异相成核的作用, 可诱导形成?晶. 利用废弃物贻贝壳为原料生产的生物填料填充PP可降低材料成本, 提高力学性能和结晶性能, 具有广阔的应用前景.
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Pr-ZrSiO4颜料(镨锆黄)的两步法合成与表征
曹坤武, 郭旭虹, 高彦峰, 罗宏杰
2012 Vol. 27 (9): 984990
摘要(
2317 )
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1113
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以ZrOCl2•8H2O、Na2SiO3•9H2O及Pr6O11为原料, 采用水热合成加高温热处理两步法制备得到纳米级镨锆黄颜料. 用XRD、TEM、SEM、反射光谱、L*a*b*参数等测试方法表征了样品晶体结构、形貌、颜色以及反射光谱参数. 研究结果表明: 水热体系溶液的pH值、水热温度、热处理温度是影响产物晶体结构及颜料性能的主要因素. 综合考虑颜料的晶型、光谱差值、粒径大小、均匀性以及分散性, 当反应条件为水热温度220℃, 水热体系溶液的pH值为3.5, 热处理温度为900℃条件下所得样品的颜料性能较佳.
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固相反应法制备MgAl2O4纳米粉体及其烧结行为研究
苏兴华, 李建功, 周振君
2012 Vol. 27 (9): 991996
摘要(
2238 )
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在800℃下煅烧Al(OH)3和MgSO4混合粉末, 冷却后经过水洗得到了结晶良好的MgAl2O4纳米粉体. 采用DSC/TG、XRD、TEM和SEM等分析手段研究了混合粉末中Mg/Al原子比对颗粒尺寸及团聚状况的影响, 以及MgAl2O4纳米粉体的烧结性能. 所制备的MgAl2O4纳米粉体平均颗粒尺寸为12 nm, 尺寸分布窄, 团聚少. MgAl2O4的生成归因于γ-Al2O3和MgSO4的固相反应. MgAl2O4纳米粉体显示了良好的烧结活性, 在1450℃烧结1 h即能获得相对密度为95%的MgAl2O4陶瓷.
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以Fe2O3为原料通过水热–高温煅烧法合成LiFePO4/C纳米复合材料及其电化学性能研究
邓洪贵, 金双玲, 何 星, 詹 亮, 乔文明, 凌立成
2012 Vol. 27 (9): 9971002
摘要(
3844 )
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PDF(506KB)(
1364
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采用三氧化二铁(Fe2O3)为铁源, 抗坏血酸作碳源, 通过在200℃下水热反应并经煅烧后合成出LiFePO4/C纳米复合材料. 抗坏血酸在水热反应体系中不但作为最终反应产物的碳源, 而且还起到了限制LiFePO4颗粒生长的作用. 抗坏血酸的用量对产物的形貌、结构、碳含量有重要影响, 进而影响产物的电化学性能. 当抗坏血酸用量为1 g时, 制得的LiFePO4/C纳米复合材料的粒径在220~280 nm. 该材料用作锂离子电池的正极材料时, 在0.1C的电流密度下循环500次后其放电容量仍保持159 mAh/g, 并且具有较好的倍率性能.
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一步水热模板法制备Cu-TiO2异质结构纳米粒子
赵鹏君, 吴 荣, 侯 娟, 常爱民, 关 芳, 张 博
2012 Vol. 27 (9): 10031008
摘要(
4276 )
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以聚乙二醇(PEG)为软模板剂, 采用一步水热法合成了具有异质结构的铜–二氧化钛复合纳米粒子. 利用X射线衍射谱(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等分别对制备材料的相组成、微观结构进行了研究. 结果表明, 一步水热法制备的异质纳米粒子由单一立方相铜和锐钛矿相二氧化钛组成. 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)在单一粒子中观测到清晰的铜(101)和二氧化钛(111)晶面构成的界面. 该界面有助于二氧化钛光生电子–空穴对的分离. 同时, 所制备纳米粒子的颗粒尺寸和光吸收特性可以通过改变PEG分子链长进行微调. 本研究还对水热过程的反应机理进行了讨论, 结果表明: PEG与铜氨络合物通过氢键连接, 其链长对于粒子尺寸的影响在于PEG对Cu颗粒的尺寸进行的调节, 而此过程中二氧化钛的晶粒尺寸并无明显变化. 紫外–可见吸收光谱表明该异质纳米粒子与普通二氧化钛纳米粉体相比, 对可见光区光谱有较为强烈的吸收. 该界面纳米材料是一种有潜在应用价值的光催化材料和太阳能电池材料.
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