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无机材料学报
 
玻璃钢/复合材料  
 
2008年 23卷 6期
刊出日期 2008-11-20
研究论文
研究论文
1089 朱崇强,杨春晖,王猛,夏士兴,马天慧,吕维强
ZnGeP2晶体点缺陷的研究进展
ZnGeP2晶体是具有重要应用背景的红外非线性光学材料. 晶体中的点缺陷严重限制了ZnGeP2晶体的应用发展. 本工作介绍了ZnGeP2晶体点缺陷的最新研究进展情况. 首先, 利用电子顺磁共振技术研究了ZnGeP2晶体的点缺陷. 主要存在缺陷是受主缺陷V-Zn及施主缺陷V0P和Ge+Zn, 其相应的缺陷能级分别为E(V-Zn)=EC-(1.02±0.03)eV, E(V0P)=EV+(1.61±0.06)eV和E(Ge+Zn)=EV+(1.70±0.03)eV. 对晶体作了电子照射及高温退火等处理后, 又分别发现了两种缺陷V 3-Ge和VPi. 其次, 利用全势能线性muffin-tin轨道组合法模拟研究了ZnGeP2晶体的点缺陷. 主要存在缺陷及缺陷能级的计算结果与实验结果基本一致, 但由于理论模拟与实际情况还存在差距, 有些计算结果与实验结果相矛盾. 因此, 将实验与理论有机结合研究晶体的点缺陷是今后研究的重点.
2008 Vol. 23 (6): 1089-1095 [摘要] ( 3396 ) [HTML 0KB] [ PDF 717KB] ( 1998 )
1096 刘明,魏玮,曲盛薇,谷建峰,马春雨,张庆瑜
氧分压对磁控溅射ZnO薄膜生长行为和光学特性的影响
采用反应射频磁控溅射方法, 在Si(001)基片上制备了具有高$c$轴择优取向的ZnO薄膜. 利用原子力显微镜、X射线衍射、透射光谱和室温光致荧光光谱等分析技术, 研究了氧分压对薄膜的表面形貌和光学特性的影响. 研究结果显示: 0.04～0.23Pa的氧分压范围内, ZnO薄膜存在三个不同的生长模式, 薄膜生长模式转变的临界氧分压分别位于0.04～0.08Pa和0.16～0.19Pa之间; 在0.16Pa以下时, ZnO薄膜的表面岛呈+c取向的竹笋状生长; 当氧分压>0.19Pa时, 薄膜的表面岛以-c取向生长为主; ZnO薄膜的折射率、光学带隙宽度以及PL光谱强度均随着氧分压的增大而增大, 氧分压为0.19Pa时, 薄膜的发光峰最窄, 其半峰宽为88meV.
2008 Vol. 23 (6): 1096-1100 [摘要] ( 3376 ) [HTML 0KB] [ PDF 661KB] ( 1915 )
1101 江民红,刘心宇
[100]取向Al-Ti共掺杂ZnO薄膜的制备与光电性能研究
采用常压固相烧结法制备了Al-Ti共掺ZnO靶材, 采用射频磁控溅射技术及真空退火工艺, 在普通玻璃衬底上制备了具有[100]取向Al-Ti共掺杂ZnO薄膜(ZATO). 采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对ZATO薄膜的生长机理、显微结构、形貌进行了测试分析, 用四探针测试仪、紫外-可见分光光度计及荧光光谱仪对ZATO薄膜的光电性能进行了测试分析. 结果表明, ZATO薄膜经500℃保温3h退火后, 择优取向由(002)向(100)方向转变; 此时, 衍射谱上还观察到超点阵衍射线条. [100]取向ZATO薄膜的光学带隙从退火前的3.29降至2.86, 平均可见光透过率从90%降至70%, 表现为一般的透过性; 而电阻率则从1.89×10-2Ω·cm降至1.25×10-3Ω·cm, 呈现较好的导电性. 薄膜中均出现了380nm附近的带边发射(NBE)峰以及410、564nm的深能级发射峰, 且经500℃保温3h退火后, 这些峰的位置并未改变, 但峰强均明显减弱. 对上述实验机理进行了分析讨论.
2008 Vol. 23 (6): 1101-1105 [摘要] ( 3311 ) [HTML 0KB] [ PDF 374KB] ( 1846 )
1106 张德银,黄大贵,李金华,李坤
LiTa3O8薄膜制备与电性能研究
以乙醇锂和乙醇钽为起始反应物, 用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备了新型钽酸锂LiTa3O8铁电薄膜. 经XRD图谱对比, 该薄膜结构不同于LiTaO3晶体结构, 与正交相结构类似. SEM分析显示经过750℃结晶退火的LiTa3O8薄膜表面均匀平整无裂纹, 膜厚约为1μm. 实验结果表明, 在450kV/cm时, LiTa3O8薄膜剩余极化强度Pr为9.3μC/cm2, 矫顽场强Ec为126.8kV/cm; 在9.5kV/cm时, LiTa3O8薄膜漏电电流为8.85×10-9A/cm2, 比LiTaO3薄膜漏电小; 在1kHz时, LiTa3O8薄膜介电常数为58.4, 介电损耗为0.26. 溶胶-凝胶法制备的 LiTa3O8薄膜结晶温度比LiTaO3薄膜高50℃以上.
2008 Vol. 23 (6): 1106-1110 [摘要] ( 3138 ) [HTML 0KB] [ PDF 542KB] ( 1702 )
1111 孙华军,侯立松,吴谊群,魏劲松
激光辐照引起Ge2Sb2Te5非晶态薄膜的电/光性质变化
研究了激光辐照引起Ge2Sb2Te5非晶态薄膜的电/光性质变化, 当激光功率为580mW时薄膜的方块电阻有四个数量级(107～103Ω/□)的突变; 对电阻发生突变前、中、后的三个样品进行了XRD测试, 结果表明, 随着激光功率的增大,薄膜由非晶态向晶态转变,用椭偏仪测试了结构转变前、中、后三个样品的光学常数, 在可见光范围内薄膜的光学常数在波长相同情况下有: n非晶态>n中间态>n晶态, k晶态>k中间态>k非晶态, α晶态>α中间态>α非晶态, 结合电阻变化曲线和XRD图谱讨论了激光辐照Ge2Sb2Te5非晶态薄膜的电/光性质变化同激光功率和结构转变之间的关系.
2008 Vol. 23 (6): 1111-1114 [摘要] ( 2895 ) [HTML 0KB] [ PDF 450KB] ( 1800 )
1115 鞠健,郝晓刚,张忠林,刘世斌,孙彦平
电沉积NiHCF薄膜在碱土金属溶液中的电控离子分离性能
采用电沉积方法在铂基体上制备出电活性NiHCF(Nickel Hexacyanoferrate)薄膜, 在碱土金属溶液中考察了薄膜电极对碱土金属离子的电控离子分离性能. 通过循环伏安法在0.1mol·L-1 Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2
和Ba(NO3)2溶液中可逆置入和释放碱土金属离子, 比较了不同溶液中NiHCF膜电极的电活性、电化学行为和离子的置入机制; 在0.1mol·L-1[Mg(NO3)2+Ba(NO3)2]混合溶液中结合电化学石英晶体微天平(EQCM)原位检测了不同浓度下膜电极氧化还原过程中的伏安特性曲线和频率响应, 分析了薄膜对Mg/Ba离子的选择性; 并通过XPS测定了氧化还原状态下NiHCF膜的化学组成及元素价态. 结果表明, NiHCF膜在二价碱土金属溶液中具有可逆的离子交换行为, 对Ba2+离子的选择性大于Mn2+离子, 通过电控离子分离方法可以实现碱土金属离子的有效分离.
2008 Vol. 23 (6): 1115-1120 [摘要] ( 3079 ) [HTML 0KB] [ PDF 651KB] ( 1804 )
1121 李恩玲,王珊珊,王雪文
GaN薄膜的制备及其振动光谱的密度泛函理论研究
以氧化镓为镓源, 用溶胶-凝胶和高温氨化二步法, 在Si(111)衬底上制备出GaN薄膜. X射线衍射(XRD)分析表明制备的GaN薄膜是六角纤锌矿结构; 扫描电子显微镜(SEM)图片显示GaN晶粒的尺寸<100nm; 薄膜的红外光谱(FTIR)中有GaN的E1 (TO)声子模式. 用密度泛函理论(DFT)计算了氮化镓小团簇的振动频率. 结果表明: 富镓氮化镓团簇的振动频率在六方晶系纤锌矿结构GaN的光学声子峰值附近; 富氮氮化镓团簇中的N--N键的振动频率为2200cm-1. 用氮化镓团簇的频谱对所制薄膜的红外光谱作了进一步分析.
2008 Vol. 23 (6): 1121-1124 [摘要] ( 3424 ) [HTML 0KB] [ PDF 604KB] ( 1809 )
1125 应祥岳,聂秋华,戴世勋,徐铁峰,金珍娟
声子模式与电子-声子结合强度对Dy3+掺杂硒化物玻璃荧光效率的影响
用熔融-淬冷法制备了无稀土掺杂与Dy 3+ (0.04mol%)掺杂Ge30Ga5Se65和0.9Ge30Ga5Se65+0.1CsBr玻璃样品. 采用Judd-Ofelt理论计算了0.9Ge30Ga5Se65+0.1CsBr玻璃样品中Dy3+ 跃迁的强度系数、自发辐射几率与荧光分支比. 为了研究多声子弛豫(MPR)随温度的变化, 测试了Dy3+ 的6H11/2 能级在20～300K温度范围内的荧光寿命, 分析了Ge30Ga5Se65玻璃中声子模式与电子-声子结合强度对Dy3+ 1.72μm处荧光强度和效率的影响. 在硒化物玻璃中引入CsBr使玻璃中形成了Ga--Br键, 有效声子能量降低到268cm-1. 通过计算得到Ge30Ga5Se65与0.9Ge30Ga5Se65+0.1CsBr 样品的电子-声子结合强度分别为0.456与0.048. CsBr的引入降低了电子-声子结合强度. 声子模式与电子-声子结合强度的改变决定了MPR 的变化.
2008 Vol. 23 (6): 1125-1130 [摘要] ( 3030 ) [HTML 0KB] [ PDF 491KB] ( 1752 )
1131 李长青,张明福,左洪波,韩杰才,孟松鹤
高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究
用高纯Al粉体和Y2O3粉体(Al-Y2O3粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y2O3粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y2O3粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y2O3粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y2O3粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y2O3粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.
2008 Vol. 23 (6): 1131-1134 [摘要] ( 3302 ) [HTML 0KB] [ PDF 590KB] ( 1786 )
1135 黄毅华,江东亮,张景贤,林庆玲
凝胶冷冻干燥法制备透明氧化钇陶瓷
采用凝胶冷冻干燥法, 在--50℃、8Pa的真空度下制备了碱式硝酸钇前驱体. 干燥后前驱体呈疏松片状堆积, 比烘箱干燥样品具有更为清晰的轮廓. 经过1100℃煅烧后, 凝胶冷冻干燥处理的粉体具有较细的颗粒, 颗粒尺寸分布均一, 并且具有较大的比表面积. 该粉体经过干压型, 于1700℃真空保温4h烧结后得到晶粒大小均匀的致密多晶透明陶瓷, 平均晶粒尺寸在40μm左右, 样品相对密度达99.6%. 样品经抛光后可见光400nm波长透过率达60%, 并且在紫外波段也具有类似于氧化钇单晶的高透过率.
2008 Vol. 23 (6): 1135-1140 [摘要] ( 3287 ) [HTML 0KB] [ PDF 1516KB] ( 1920 )
1141 王非,张凯锋,王国峰
Al2O3-ZrO2复相陶瓷压缩变形织构及其对组织性能的影响
采用真空热压烧结法制备了3Y-ZrO2/Al2O3细晶复相陶瓷, 对其致密块料进行了高温压缩变形, 分析了材料变形前后的显微组织和力学性能. 结果显示, XRD及X射线极图显示压缩变形后的陶瓷材料具有明显的织构特征, 最大织构强度达到7.3. 织构化陶瓷的弯曲强度、断裂韧性和维氏硬度值随应变量的增加呈逐步增大的趋势, 最大值分别为933.8MPa、10.4MPa·m 1/2和20.4GPa. 当真应变很高(1.72)时, 力学性能呈现一定幅度的降低趋势. 分析表明织构化可以大幅提高材料的力学性能, 同时极高变形量下形成的粗化晶粒和大尺寸空洞又导致力学性能的降低.
2008 Vol. 23 (6): 1141-1146 [摘要] ( 3380 ) [HTML 0KB] [ PDF 816KB] ( 1706 )
1147 张建峰,施璐,王连军,江莞,陈立东
Ti3SiC2-SiC复合材料的耐磨擦磨损性能
以商用硅粉、碳粉、钛粉以及少量的铝粉为原料, 利用放电等离子烧结技术原位反应制备了Ti3SiC2-SiC复合材料. 利用盘销式摩擦磨损实验机测试了Ti3SiC2-SiC复合材料的耐摩擦磨损性能. 结果表明: 随着SiC含量的增加, 材料相对于硬化钢的摩擦系数和磨损系数均呈下降趋势, 这表明SiC的引入提高了复合材料的抗摩擦磨损性能. Ti3SiC2单相材料摩擦系数在0.8～1.0之间, 而Ti3SiC2-40vol% SiC复合材料在稳态下的摩擦系数达到了0.5, Ti3SiC2-40vol% SiC复合材料相对于Ti3SiC2单相材料的磨损系数下降了一个数量级. Ti3SiC2-SiC复合材料的高抗磨损性归因于磨损类型的改变以及SiC良好的抗氧化性能.
2008 Vol. 23 (6): 1147-1150 [摘要] ( 3074 ) [HTML 0KB] [ PDF 822KB] ( 1742 )
1151 丁玉生,董绍明,高乐,何平,张翔宇,江东亮
烧结温度对Cf/SiC复合材料结构及性能的影响
以碳纤维为增强体, 热压烧结制备了Cf/SiC复合材料, 研究了烧结温度对Cf/SiC复合材料密度、结构及性能的影响. 研究发现: 提高烧结温度能够促进Cf/SiC复合材料的致密度; 当烧结温度低于1850℃时, 升高烧结温度, 复合材料的强度和断裂韧性也随之提高. 当烧结温度为1850℃时, 复合材料的性能最优, 弯曲强度达500.1MPa, 断裂韧性为16.9MPa·m 1/2. 当烧结温度达到1880℃时, 复合材料性能反而下降.
2008 Vol. 23 (6): 1151-1154 [摘要] ( 3456 ) [HTML 0KB] [ PDF 927KB] ( 1789 )
1155 李淑萍,李克智,郭领军,和永岗
HfC改性C/C复合材料整体喉衬的烧蚀性能研究
采用热梯度化学气相沉积工艺制备了碳化铪改性和未改性整体炭毡增强的炭/炭(C/C)复合材料整体喉衬, 采用小型固体火箭发动机试车台装置(平均工作压强为7MPa)测定了它们的烧蚀性能. 结合扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)分析, 讨论了碳化铪改性对C/C复合材料整体喉衬烧蚀行为的影响. 结果表明:与未改性的C/C复合材料整体喉衬相比, 碳化铪改性C/C复合材料整体喉衬的烧蚀过程中存在一个线烧蚀率恒定的稳定烧蚀阶段, 且其线烧蚀率减小了34%, 质量烧蚀率减小了13%.
2008 Vol. 23 (6): 1155-1158 [摘要] ( 3456 ) [HTML 0KB] [ PDF 1468KB] ( 1938 )
1159 陈博,张立同,成来飞,栾新刚
燃气发生器条件下穿刺C/C复合材料喷管的烧蚀性能研究
研究了穿刺C/C复合材料喷管在酒精/氧气燃气发生器模拟的液体火箭发动机富氧燃气环境中的烧蚀性能, 分析了穿刺C/C复合材料的烧蚀机理及燃气参数对烧蚀性能的影响. 结果表明, 喷管喉部线烧蚀率为(0.055±0.029)mm/s, 质量烧蚀率为0.186kg/(m2·s). 喷管收敛段下游到喉部区域烧蚀最严重, 收敛段上游其次, 扩散段烧蚀最弱. 烧蚀过程是热化学烧蚀和气流冲刷综合作用的结果, 燃气温度和氧化性组分H2O和CO2含量决定穿刺C/C复合材料热化学烧蚀率, 压强和流速影响穿刺C/C复合材料的机械剥蚀.
2008 Vol. 23 (6): 1159-1164 [摘要] ( 3476 ) [HTML 0KB] [ PDF 1657KB] ( 1887 )
1165 赵春年,成来飞,张立同,徐永东,卢翠英,叶昉
丙烯化学气相沉积热解碳的动力学研究
以丙烯为碳源, 利用磁悬浮天平热重系统研究了化学气相沉积热解碳的原位动力学, 采用气质联用仪对热解气相冷凝物进行了定性和半定量分析. 结果表明: 当稀释比为4, 总压力为6kPa, 丙烯流量为20sccm时, 丙烯在850～1100℃之间的热解反应表观活化能为(201.9±0.6)kJ/mol, 沉积过程为气相均相反应控制, 高温时冷凝物以单环芳烃为主, 低温时主要为双环和多环芳烃; 在900和1000℃下, 丙烯分压在0.3～6.5kPa范围内的热解为一级反应; 由于受有效反应时间和丙烯通量的共同作用, 沉积速率随滞留时间的延长先增大后减小, 在900℃下滞留时间为0.6s时出现最大值.
2008 Vol. 23 (6): 1165-1170 [摘要] ( 3290 ) [HTML 0KB] [ PDF 810KB] ( 1757 )
1171 田卓,李克智,李贺军,石振海
碳泡沫导热性能及力学性能研究
用微胶囊化得到的空心酚醛树脂微球制备出酚醛泡沫材料, 在Ar气的保护下进行1000℃碳化和2000℃的石墨化处理, 得到所需的泡沫材料. 研究了孔隙率、热处理温度等因素对碳泡沫导热性能的影响. 结果表明: 提高材料内部空心微球的比例可以降低材料的导热性能, 得到低热导率的泡沫材料; 而对于孔隙率接近的泡沫材料, 降低材料内部的孔径可以起到降低材料热导率的作用; 得到了密度为0.50g/cm3, 热导率为1.007W/m·K, 压缩强度为8.82MPa的碳泡沫材料.
2008 Vol. 23 (6): 1171-1174 [摘要] ( 3339 ) [HTML 0KB] [ PDF 486KB] ( 1813 )
1175 马千成,张国军,阚艳梅,王佩玲,夏义本
六硼化硅(SiB6)添加剂对B4C陶瓷致密化与力学性能的影响
采用热压烧结(2000℃保温1h)制备了添加2wt%和5wt%SiB6的B4C陶瓷, 研究了SiB6不同添加量对B4C陶瓷致密化和力学性能的影响．结果表明: SiB6能有效地促进B4C的烧结, 并有助于提高材料的力学性能．SiB6的添加量为2wt%时, B4C陶瓷的块体密度为2.515g/cm3, 是理论密度的99.5%, 抗折强度和硬度分别达到426.6MPa和31.2GPa．SiB6添加量增加为5wt%时, 材料的密度为2.500g/cm3, 强度和硬度分别下降为387MPa和29.7GPa．不同添加量对B4C陶瓷的断裂韧性的影响不明显, 添加2wt%和5wt%SiB6的B4C陶瓷的K1C分别为3.20和3.28MPa·m1/2．文中还对烧结样品的物相和影响力学性能的原因进行了讨论．
2008 Vol. 23 (6): 1175-1178 [摘要] ( 3846 ) [HTML 0KB] [ PDF 641KB] ( 1862 )
1179 王兰娟,李春忠,顾锋,周秋玲
乙醇火焰燃烧制备螺旋碳纳米纤维及结构分析
采用乙醇火焰燃烧, 借助于基板材料上涂敷锡盐作为催化剂前驱体, 制备了螺旋结构碳纳米纤维; 借助于扫描电子显微镜、透射电子显微镜、XRD和拉曼光谱等分析了螺旋碳纤维的形貌和结构. 螺旋碳纳米纤维螺旋直径约为100nm, 纤维直径约为50nm, 螺距约80nm. 螺旋碳纤维的石墨层方向基本垂直于轴向, 近似鱼骨型结构, 相邻碳层间距为0.34nm. 借助于高分辨电子显微镜分析了螺旋碳纳米纤维的形成机理, 认为碳原子沿催化剂SnO2各晶面析出速度不同是形成螺旋碳纳米纤维的主要原因.
2008 Vol. 23 (6): 1179-1183 [摘要] ( 3085 ) [HTML 0KB] [ PDF 1761KB] ( 1782 )
1184 陈峰,张红波,熊翔,闫志巧
CVD PyC对炭泡沫结构及性能的影响
以AR中间相沥青为原料, 采用中间相沥青自发泡法在发泡压力为0.1、3.0MPa, 发泡温度为450℃的条件下制备了两种不同体积密度的炭泡沫CF-1和CF-2. 将CF-1经过10h和70h化学气相沉积热解炭(CVD PyC)处理后得到炭泡沫CF-1-PC1和CF-1-PC2. 测定了炭泡沫的抗压强度和导热系数, 利用SEM和光学显微镜观察了炭泡沫的孔结构, 考察了CVD PyC对炭泡沫结构及性能的影响. 研究结果表明, CVD PyC处理可以增加炭泡沫韧带宽度, 封填孔壁微裂纹; 沥青炭和热解炭之间无明显界面, 结合良好; 经过CVD PyC 处理后得到的CF-1-PC1和CF-1-PC2的体积密度、抗压强度、导热系数分别为: 0.196g·cm-3、1.89MPa、0.314W·m-1·K-1和0.461g·cm-3、11.93MPa、1.581W·m-1·K-1.
2008 Vol. 23 (6): 1184-1188 [摘要] ( 3084 ) [HTML 0KB] [ PDF 1057KB] ( 1766 )
1189 卢翠英,成来飞,张立同,徐永东,赵春年
化学气相沉积碳化硅的热力学分析
根据吉布斯自由能最小原理, 采用FACTSAGE计算软件, 重点对MTS/H2体系化学气相沉积碳化硅进行了均相平衡计算,评价了体系中主要化合物对沉积碳化硅的作用. 结果表明,低温和高压下, SiCl4和CH4的含量最多, 不饱和物质和自由基的含量非常少, 温度的升高和压力的下降可显著提高不饱和物质和自由基的浓度; 高温和低压下, SiCl2和C2H2可能是形成碳和硅的主要先驱体, 其它稳定物质如碳氢化合物、有机硅化合物和硅烷等由于浓度太小和表面反应粘结系数低, 对碳化硅的沉积可以不予考虑; 体系中几乎没有含Si--C和Si--Si键的物质, 说明碳化硅是经过碳和硅独立形成, 二者的相对速率决定了碳硅比.
2008 Vol. 23 (6): 1189-1192 [摘要] ( 3529 ) [HTML 0KB] [ PDF 493KB] ( 1843 )
1193 杜 嬛,王成扬,陈明鸣,焦 旸
纳米Fe3O4- 活性炭混合超级电容器电化学性能的研究
研究了以纳米Fe3O4和活性炭(AC)为电极材料的超级电容器. 以FeSO4·7H2O和氨水为原料, 采用微波法制备出平均粒径为36nm的Fe3O4纳米粒子. 组装了以6mol/L KOH溶液为电解液的Fe3O4/KOH/Fe3O4、AC/KOH/AC、Fe3O4/KOH/AC三种类型的模拟电容器. 用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗法对电容器进行了电化学性能测试. 结果发现, 混合电容器的工作电压可达到1.2V. 电流密度为0.5mA/cm2时, 正/负极质量比为1.5的Fe3O4/KOH/AC电容器的能量密度达到9.25Wh/kg, 与AC/KOH/AC电容器相比, 能量密度提高了53.4%.
2008 Vol. 23 (6): 1193-1198 [摘要] ( 3412 ) [HTML 0KB] [ PDF 627KB] ( 1969 )
1199 周身林,刘丹敏,张久兴
高纯多晶LaB6纳米块体阴极材料的制备及表征
采用放电等离子烧结技术, 以氢直流电弧法制备的La-LaH2纳米粉末为原料, 制备了高纯LaB6多晶纳米块体热阴极材料. 系统研究了LaH2的脱氢反应、SPS合成LaB6的烧结反应式, 并用XRD、SEM、TEM和AFM对LaB6烧结块体的相与结构进行了表征. 实验结果表明, LaH2在796.4℃时发生脱氢反应; SPS制备得到了单相LaB6纳米多晶块体, 纯度达到99.867%, 相对密度达到99.2%, 和其他烧结方法相比, 样品显微硬度及抗弯强度等性能显著提高. 晶体为大小均匀, 形态规则完整的等轴晶, 50MPa, 烧结温度1250～1350℃范围内平均晶粒尺寸为120nm, 随烧结温度的升高, 晶粒尺寸逐渐增大.
2008 Vol. 23 (6): 1199-1204 [摘要] ( 2899 ) [HTML 0KB] [ PDF 1131KB] ( 1817 )
1205 刘志宏,胡 雷,刘智勇,李启厚
高温气-固反应水解制备八面体形四氧化三钴粉末
提出了一种以CoCl2·xH2O为原料, 高温气-固反应水解制备四氧化三钴粉末的新方法, 实验考察了反应温度、氯化钴结晶水含量及惰性分散介质的添加对产物的影响. 采用X射线衍射、扫描电镜、激光粒度分析对样品的物相、形貌、粒度等进行了表征. 结果表明: 制备的粉末颗粒由{111}晶面所包围, 呈八面体形貌, 粒度在亚微米至微米级; 反应温度越高, 产物粒子的粒径越大; 以CoCl2·2H2O为原料制备的粉末粒径分布范围较窄; 惰性分散介质的添加改善了粉末的单分散性. 简要分析了形成八面体形貌的原因及各因素对粉末形貌与粒度的影响.
2008 Vol. 23 (6): 1205-1210 [摘要] ( 3124 ) [HTML 0KB] [ PDF 731KB] ( 1718 )
1211 郭兴忠,李海淼,朱潇怡,杨 辉,傅培鑫,高黎华
SiC/纳米TiN水基复合料浆特性及喷雾干燥
以四甲基氢氧化铵(TMAH)为分散剂, 纳米TiN、亚微米SiC粉体为原料, 分别制备单组分水基料浆及复合料浆, 分析了SiC/纳米TiN复合料浆的分散稳定机制以及喷雾干燥行为. 研究结果表明, TMAH在纳米TiN、SiC颗粒表面形成特征吸附, 通过静电作用和空间位阻协同作用提高颗粒的分散性; 当pH=8、TMAH加入量为0.75wt%时, 复合浆料分散稳定, 喷雾干燥制备的SiC/纳米TiN复合粉体流动性好, 且分布均匀.
2008 Vol. 23 (6): 1211-1215 [摘要] ( 3215 ) [HTML 0KB] [ PDF 687KB] ( 1746 )
1216 陈鑫智,余灵辉,刘桥生,王海辉,李忠
钙钛矿中空纤维透氧膜的制备及应用
采用相转移纺织技术制备了致密的纯相钙钛矿BaCo0.4Fe0.4Zr0.2O3-δ(BCFZ)中空纤维透氧膜. 并用所制备的BCFZ中空纤维膜构建反应器对甲烷部分氧化制合成气进行研究. 结果表明: 在没有催化剂时, BCFZ膜材料本身对甲烷的活性较低, 甲烷转化率低于3%; 而加入Ni基催化剂后, 甲烷的转化率提高到93%以上、CO选择性为80%左右, 透氧量为11mL/min·cm2左右. 中空纤维膜反应器中初始阶段的活化只需要90min, 比片状膜反应器要快得多. 同时对在反应情况下, BCFZ中空纤维膜膜反应器的稳定性进行了初步的研究, 结果表明:BCFZ中空纤维膜在40h的操作中具有较好的稳定性.
2008 Vol. 23 (6): 1216-1220 [摘要] ( 3103 ) [HTML 0KB] [ PDF 794KB] ( 1780 )
1221 樊传刚,黄祥贤,刘卫,陈初升
SrCo0.8Fe0.2O3-δ管状非对称陶瓷膜的制备与氧渗透研究
用共烧法制备了以(SrCo0.8Fe0.2O3-δ)0.85(SrSnO3)0.15 (SCF-SS)多孔层为支撑体和SrCo0.8Fe0.2O3-δ(SCF) 致密层为顶层膜的管状非对称透氧陶瓷膜; 并对其相组成、微形貌以及氧分离性能进行了表征. 研究发现: SCF和SCF-SS之间有较好的兼容性; 当共烧温度为1150℃时, 获得的非对称陶瓷膜的致密层厚度为50μm, 支撑体的显气孔率为19.3%; 900和800℃时, 非对称膜样品(壁厚1.4mm, 外径10.3mm, 长度为4.1cm)的氧渗透率分别为1.91和1.01mL·cm-2·min-1, 分别比同样几何尺寸的SCF对称膜样品高24%和36%.
2008 Vol. 23 (6): 1221-1224 [摘要] ( 3119 ) [HTML 0KB] [ PDF 535KB] ( 1945 )
1225 王献武,杨建华,鲁金明,王同华,王金渠
炭基Sn-ZSM-5沸石膜的制备及其渗透蒸发水中乙酸的应
通过研究Sn-ZSM-5沸石分子筛的合成与表征, 确定了在多孔炭管上合成Sn-ZSM-5沸石膜的条件. 首先利用水热合成法, 在Si(OCH2CH3)4/SnCl4/NaOH/TPABr/H2O澄清体系中合成出Sn-ZSM-5沸石分子筛, 用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV-Vis)证实锡元素进入到分子筛晶体骨架; 利用预涂晶种法在炭载体表面上合成出完整的不同锡含量的Sn-ZSM-5沸石膜. 在90℃下对于5wt%的乙酸溶液, Si/Sn=25的沸石膜的分离系数为4.1, 总通量达到1.18kg·m-2·h-1.
2008 Vol. 23 (6): 1225-1230 [摘要] ( 3171 ) [HTML 0KB] [ PDF 944KB] ( 1978 )
1231 余驰超,张玲霞,秦飞,李江田,施剑林,严东生
介孔-枝状化合物复合体系对重金属离子吸附研究
在高含量硅羟基的SBA-15介孔孔道中用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)表面改性后, 在介孔孔道内合成了1代和2代的PAMAM (Poly(amide amine)) 枝状化合物. 利用该复合体系进行了重金属离子吸附实验, 并与只用APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷) 改性的SBA-15进行对比, 得到了各代样品对Pb2+和Cu2+的饱和吸附容量, 并且用TG-MS分析方法证实了PAMAM改性后的SBA-15对金属离子的络合强度要比仅用APTES改性的要强. 在模拟废水溶液吸附实验中, 该复合体系对Pb2+、Zn2+离子具有选择吸附, 处理后溶液中Pb2+、Zn2+离子浓度为0.003mg/L和0.037mg/L, 均低于国家饮用水标准.
2008 Vol. 23 (6): 1231-1235 [摘要] ( 3541 ) [HTML 0KB] [ PDF 480KB] ( 1899 )
1236 何明,徐莉,顾晓利,罗振扬,陆小华
介孔氧化钛晶须的合成及机理研究
利用二钛酸钾(K2Ti2O5)独特的三角双锥层状晶体结构, 通过水化反应过程, 控制其介相结构转变, 获得介孔氧化钛晶须, 经N2吸附-脱附测试比表面积为248m2/g. 高温500℃晶化为锐钛矿型, 比表面积仍可达139m2/g, 孔径为8.7nm, 并且晶须形貌不变. 通过XRD、TEM和HREM等手段, 考察了水化反应过程中K2Ti2O5的结构变化, 提出KOH·nH2O纳米相的形成是介孔结构的来源.
2008 Vol. 23 (6): 1236-1240 [摘要] ( 2959 ) [HTML 0KB] [ PDF 897KB] ( 1849 )
1241 王英波,鲁雄,冯波,屈树新,翁杰,陈建敏
钛表面制备羟基磷灰石/壳聚糖复合涂层研究
通过原位水热合成和溶胶-凝胶浸提涂敷法在碱处理的钛表面制备了HA/CS复合涂层. 接触角检测表明碱处理使钛表面具有超亲水性.X射线衍射分析表明复合涂层成分为HA和CS, 各组分含量由热重分析确定. 用扫描电镜对复合涂层的形貌进行观察,发现不同HA含量的复合涂层具有不同的形貌. 通过培养成骨细胞考察了复合涂层的细胞相容性.Alamar Blue检测表明HA/CS复合涂层表面细胞粘附及增殖能力较好. ALP检测表明HA/CS复合涂层表面的细胞分化能力较好. 综合研究结果表明, 复合涂层有较好的细胞相容性.
2008 Vol. 23 (6): 1241-1245 [摘要] ( 3601 ) [HTML 0KB] [ PDF 973KB] ( 1750 )
1246 徐益,黄楠,孙鸿
氢等离子体改性TiO2薄膜血液相容性研究
采用非平衡磁控溅射法制备金红石相TiO2薄膜, 并用氢等离子体对TiO2薄膜进行了表面改性. XRD结果表明, 改性薄膜的结构并没有发生变化, FTIR检测薄膜中没有发现明显的-OH基团. XPS分析表明, 氢还原后薄膜次表面出现了氧缺位. 浸润性实验结果表明, 氢还原TiO2薄膜的亲水性有轻微的减弱. 血小板黏附实验发现, 在还原温度较低、时间较短(110℃、15min)时, TiO2薄膜的血液相容性得到明显改善, 这与氧缺位的量有关, 适量的氧缺位能改善TiO2薄膜的血液相容性.
2008 Vol. 23 (6): 1246-1252 [摘要] ( 3045 ) [HTML 0KB] [ PDF 961KB] ( 1505 )
1253 李秀艳,杨贤锋,吴明Mei
不同介质中水热合成纳米TiO2粉体及其光催化性能研究
以钛酸四丁酯为原料, 采用水热法分别以蒸馏水、有机小分子化合物(正丁醇、丙二酸和乙二胺水溶液)和无机酸(HNO3、H2SO4和HCl)为介质合成了TiO2纳米粉体. 通过XRD和TEM对所得TiO2粉体进行了表征, 研究不同介质对所得TiO2粉体的晶相组成、颗粒尺寸及形貌的影响. 结果表明: 以蒸馏水为介质时所得锐钛矿TiO2的颗粒尺寸分布不均匀; 有机化合物抑制锐钛矿型TiO2各向异性生长趋势的能力为: 正丁醇>丙二酸>乙二胺; 相同实验条件下, HCl、H2SO4及HNO3体系中分别获得金红石、锐钛矿及锐钛矿和金红石混晶TiO2. 光催化降解甲基橙的研究表明, 锐钛矿和金红石混晶TiO2的光催化活性要高于纯锐钛矿结构; 纯金红石型TiO2的光催化活性最差.
2008 Vol. 23 (6): 1253-1258 [摘要] ( 3440 ) [HTML 0KB] [ PDF 679KB] ( 1809 )
1259 崔云涛,王金淑,李洪义,王珍珍
原位合成TiO2纳米管阵列及其光催化性能研究
采用液相沉积法(LPD), 以阳极氧化铝(AAO)为模板, 原位合成高度有序的TiO2纳米管薄膜材料. 实验结果表明, 经过400℃热处理后, 制备的TiO2纳米管为锐钛矿相, 长度达5μm, 管外径为150nm左右, 管壁厚为25nm左右. 热处理后的TiO2薄膜具有良好的光催化降解甲基蓝的性能, 即经过120min卤灯照射后, 甲基蓝被完全降解.
2008 Vol. 23 (6): 1259-1262 [摘要] ( 3164 ) [HTML 0KB] [ PDF 579KB] ( 1812 )
1263 江芳,邵飞
SiO2柱层状钛酸的制备及光催化性能
采用分步反应法制备SiO2柱层状钛酸(SiO2-H2Ti4O9)光催化材料, 研究了制备过程中烷基胺的链长、胺预撑后的洗涤方式以及与正硅酸乙酯(TEOS)水热反应时间等因素对SiO2-H2Ti4O9结构的影响. 以亚甲基蓝(Methylene Bule, MB)为探针反应物, 考察了SiO2柱层状钛酸的光催化性能. 结果表明, 随着烷基胺链长增加, 层间距增大, 有利于在层间引入TEOS; 用1:1的乙醇水溶液洗涤正十二胺撑后的产物的结晶度显著高于用无水乙醇洗涤的产物; 胺撑后的产物与TEOS在130℃条件下水热反应两次可得到层间距为1.45nm、比表面积为148.4m2/g、结构较规整的SiO2-H2Ti4O9柱层状材料. 该柱层状材料对亚甲基蓝具有较高的光催化活性.
2008 Vol. 23 (6): 1263-1266 [摘要] ( 2928 ) [HTML 0KB] [ PDF 418KB] ( 1708 )
1267 温怡芸,刘志敏,蔡黎,郭家秀,龚茂初,陈耀强
Pt/MoO3/ZrO2催化剂的制备及三效催化性能的研
采用浸渍法制备了MoO3/ZrO2, 用低温氮吸附-脱附法和NH3-程序升温脱附法(TPD)分别对其比表面积和酸碱性进行了表征. 结果表明, MoO3/ZrO2具有106.8m2/g的比表面积和超强酸的性能. 用等体积浸渍法制备了Pt/MoO3/ZrO2催化剂, 在汽车尾气模拟气中考察了其对C3H8、CO和NO的催化活性.与传统三效催化剂Pt/La2O3/Al2O3相比较, Pt/MoO3/ZrO2具有更好的低温起燃性能和更宽的空燃比窗口, 并显著地改善了C3H8在富氧状态下的转化效率. 通过XRD、H2-TPR对催化剂进行了表征, 结果表明, Pt在催化剂载体上具有高度的分散性和优异的氧化还原性能.
2008 Vol. 23 (6): 1267-1271 [摘要] ( 3005 ) [HTML 0KB] [ PDF 556KB] ( 2192 )
1272 江礼,袁晓静,查柏林,侯根良,王汉功
等离子喷涂纳米莫来石基复合吸波涂层性能研究
应用喷雾造粒技术制备了Mg3Si4O10(OH)2、C与莫来石复合吸波粉末, 并采用等离子喷涂技术制备了复合吸波涂层. 在涂层沉积过程中, 吸收剂相的C发生反应, 滑石相高温氧化、分解, 生成原顽辉石. 实验结果表明, 结合强度随涂层厚度增加而降低, 0.8mm时达到2MPa. 并用小波分析方法得出涂层断裂源为晶界玻璃相. 涂层中新生成相的成分增加了涂层的介质损耗性能, 使得涂层的电磁波反射性能下降, 并向高频部分偏移, 随涂层厚度的增加, 反射率曲线向低频移动, 所制备涂层在0.8mm时在15～18GHz之间均小于-5dB.
2008 Vol. 23 (6): 1272-1276 [摘要] ( 3320 ) [HTML 0KB] [ PDF 802KB] ( 1880 )
1277 吴佳卿,郑敏
燃烧合成法制备氮掺杂粉色氧化锌纳米晶
以尿素为燃料, 表面活性剂为助燃剂, 硝酸锌为锌源, 通过燃烧合成法快速制备出氮掺杂粉色ZnO纳米晶. 研究了煅烧温度、物料配比对所制产品性能的影响. 采用FTI、RSEM、XRD、XPS等测试手段对产品进行了表征, 利用热力学公式对理论绝热燃烧火焰温度进行了计算. 实验结果表明: 在微量助燃剂作用下, 当燃料与物料摩尔比为4.920,煅烧温度为800℃,Zn(NO3)2·6H2O水溶液的浓度为60g/L时所得到的粉体综合性能最好, 根据谢乐公式计算的一次粒子平均粒径为30nm, 晶相与标准立方相ZnO衍射峰完全一致, 没有其他杂相出现, 颜色为均匀的粉色. XPS测试分析表明粉体中氮掺杂量为1.02%时, 具有较好的紫外屏蔽性.
2008 Vol. 23 (6): 1277-1282 [摘要] ( 3552 ) [HTML 0KB] [ PDF 848KB] ( 1797 )
1283 蒋锡华,郑明波,陈惠钦,潘力佳,陶杰,曹洁明
PAM溶液中合成核/壳结构花生状碳酸钙粒子
在聚丙烯酰胺(PAM)溶液中, 通过单一聚合物调控CaCO3晶体生长, 制备了核/壳结构的花生状CaCO3粒子. 采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及X射线粉末衍射(XRD)对合成样品的形貌、结构进行了表征. 结果显示, 花生状CaCO3粒子的外壳由菱形的方解石组成, 核由小粒子组成的短棒状粒子串组成, 并形成由里向外的放射性状结构, 核中间还具有较大体积的空腔. 利用分形生长机理解释了粒子放射性结构的形成, 并利用奥斯特瓦尔德熟化理论解释了核/壳结构的形成.
2008 Vol. 23 (6): 1283-1286 [摘要] ( 3127 ) [HTML 0KB] [ PDF 792KB] ( 1802 )
1287 刘向春,田长生
ZMT3/NZC“三明治”叠层结构低温共烧研究
采用湿法拉膜成型工艺, 以收缩率大的(Zn0.7Mg0.3)TiO3(简称ZMT3)材料作为夹层材料, 以收缩率相对小的铁氧体材料(Ni0.8Zn0.12Cu0.12)Fe1.96O4(简称NZC)作为两边收缩控制层, 获得“三明治”叠层结构. 以独特的零收缩差技术, 制备了界面结合紧密, 无翘曲变形、开裂等缺陷, 可于900℃烧结的“三明治”结构叠层共烧体, 其最佳介电性能为: εr=12, tanδ=9.84×10-4. 这项新技术的提出, 为解决异种材料共烧时所经常产生的翘曲、变形等缺陷提供了一种新的解决思路.
2008 Vol. 23 (6): 1287-1292 [摘要] ( 3346 ) [HTML 0KB] [ PDF 979KB] ( 1718 )
1293 李月明1,宋婷婷1,尤源2,胡元云2,刘维良1,唐春宝1
Ca0.3(Li1/2Sm1/2)0.7TiO3微波介质陶瓷的低温烧结研究
采用传统陶瓷制备工艺, 制备了掺杂Na2O-CaO-B2O3(NCB)氧化物的Ca0.3(Li1/2Sm1/2)0.7TiO3(CLST)陶瓷, 研究了NCB掺杂量与晶相组成、显微结构、烧结性能及微波介电性能的关系. 研究结果表明: 复合氧化物NCB掺杂量在1wt%～15wt%范围内没有杂相生成, 晶相仍呈斜方钙钛矿结构. 随着NCB添加量的增加, 陶瓷致密化温度和饱和体积密度降低, 介电常数εr、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值也呈下降趋势, 频率温度系数τf向正方向增大. NCB氧化物掺杂能有效地将CLST陶瓷的烧结温度由1300℃降低至900℃. 添加12.5wt% NCB的CLST陶瓷在低温900℃烧结5h仍具有良好的微波介电性能: εr=73.7, Qf=1583GHz, τf=140.1×10-6/℃, 满足高介多层微波器件的设计要求.
2008 Vol. 23 (6): 1293-1297 [摘要] ( 3068 ) [HTML 0KB] [ PDF 686KB] ( 2011 )

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