以氯化钾为晶体结构导向剂, 以正硅酸乙酯和2-氰乙基三乙氧基硅烷为硅源, 聚(乙二醇)-聚(丙二醇)-聚(乙二醇)三嵌段共聚物为模板剂, 合成了偕胺肟基螯合氧化硅(AO-SBA-15)。通过X射线衍射(XRD)、低温氮气吸附-脱附、傅里叶红外光谱(FT-IR)、Zeta电位分析和元素分析技术对样品的结构、孔性质和螯合官能团等进行了表征。XRD分析结果表明, 偕胺肟基螯合氧化硅材料具有有序的二维六方结构, 通过氮气物理吸附数据计算得到材料的平均孔径和比表面积分别为3.96 nm和435 m²/g。FT-IR分析表明将氰基成功地引入材料中并转化为偕胺肟基螯合官能团, 元素分析发现材料的偕胺肟基含量约为1.6 mmol/g, 此外, Zeta电位分析表明材料呈现电负性。相对未改性的氧化硅材料(SBA-15), AO-SBA-15对铜离子吸附容量提高了2倍; 相对氰基功能化氧化硅(CN-SBA-15), AO-SBA-15吸附容量提高了3.6倍。这表明通过引入偕胺肟基螯合官能团, SBA-15对铜离子的亲和力得到显著提高。

采用Hummers方法、优化Hummers方法及改进Hummers方法合成氧化石墨烯, 并通过FT-IR、TGA、XRD、XPS、SEM以及元素分析等手段对制备产物进行了表征。结果表明, 利用优化Hummers方法制备得到的氧化石墨烯具有较高的氧化程度。三种产物对Th(IV)、U(VI)的等温吸附实验结果表明, 采用优化Hummers方法制备的氧化石墨烯对Th(IV)的最大吸附量为192.3 mg/g, 相比于Hummers方法制备产物的吸附能力提高了38.5%; 对U(VI)的最大吸附量为156.2 mg/g, 吸附能力提高了28.1%, 三种样品对Th(IV)、U(VI)的吸附都更加符合Langmuir等温吸附模型。此外, 考察了优化Hummers方法制备的氧化石墨烯吸附Th(IV)、U(VI)的动力学和热力学参数, 证实氧化石墨烯吸附Th(IV)、U(VI)符合准二级动力学方程, 是自发吸热行为。

通过简易的一步水热法在不同制备温度(120℃、135℃、150℃)下成功合成了花状空心Sn₃O₄微球。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、表面积分析仪、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和光致发光谱 (PL)等测试手段对其形貌、结构、比表面积和光学性质进行了分析, 并以罗丹明B(RhB)为模型污染物研究了样品的光催化性能。实验结果显示: 中空微球结构不随水热合成温度发生明显改变; 随着水热合成温度的升高, 样品的UV-Vis吸收峰从384 nm蓝移至365 nm, 同时PL发射峰位的峰强逐渐降低。光催化结果显示, 在120℃合成的空心Sn₃O₄微球具备最优的光催化性能。

以SiO₂为模板, 采用溶胶-凝胶法合成核壳TiO₂@SiO₂复合材料, 用光沉积法在TiO₂@SiO₂表面沉积贵金属Ag合成核壳纳米Ag@TiO₂@SiO₂复合材料。采用透射电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射光谱进行表征。用罗丹明为目标污染物研究复合材料的光催化性能, 测试对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性能。结果表明, 复合材料Ag@TiO₂@SiO₂在紫外光的照射下具有较高的催化性能, 且当含银浓度为0.6 mg/mL时, 复合材料对金黄色葡萄球菌抑菌率为93.41%, 对大肠杆菌的抑菌率为97.37%。Ag@TiO₂@SiO₂具有良好的催化性能和抑菌性能, 有望应用于水处理和医疗器械等领域。

采用水热/溶剂热法, 以Zn(Ac)₂·2H₂O和 CH₄N₂S为反应物合成ZnS微球。对ZnS微球进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及紫外可见漫反射光谱等表征。结果表明, 合成的ZnS微球为立方闪锌矿型晶体结构, 由ZnS纳米粒子自组装而成。在降解苯酚水溶液的光催化研究中, 以乙二醇-水为溶剂合成的ZnS光催化活性明显优于其他溶剂体系合成的ZnS, 循环使用3次仍保持较高的活性。ZnS微球光催化性能的提高可归结为以下三方面的协同作用: 较小的禁带宽度(3.39 eV)有利于吸收光子, 较完整的晶体结构使催化剂活性分子数增多和较大的比表面积(19.4 m²/g)有利于反应液与催化剂的充分接触。ZnS微球降解苯酚的中间产物为乙二酸、顺丁烯二酸和极少量的对苯二酚。

采用离子交换法将季铵盐及壳聚糖插层到锂皂石层间, 制备锂皂石基二次插层复合物。所制备的两种二次插层复合物的层间距相比于纯的锂皂石分别增加了0.276 nm和0.262 nm。用大肠杆菌(E. coli)和金黄色葡萄球菌(S. cereus)为模拟体系对二次插层复合物的抗菌性进行了检验, 利用抑菌环和平板计数法测定两种二次插层复合物的抗菌能力。抗菌结果显示, 细菌与两种复合物接触24 h后, 锂皂石/十四烷基三甲基溴化铵/壳聚糖对大肠杆菌的抗菌率可达100%, 对S.cereus的抗菌率可达85%以上, 锂皂石/十六烷基三甲基溴化铵/壳聚糖对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均可达99%以上。采用扫描电镜法及β-半乳糖苷酶活性考察了两种复合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌过程及机理, 结果表明: 复合物首先通过表面带的正电荷将表面带负电的细菌吸附到材料表面, 随后借助有机物阳离子的疏水作用, 穿透细菌细胞膜, 从而达到杀菌效果。

采用溶液燃烧法制备了Ni含量为2wt%、4wt%、6wt%、8wt%和10wt%系列催化剂, 并对反应前后催化剂进行N₂吸附-脱附、XRD、H₂-TPR、TPH、Raman、TEM和TG-DTG等表征。与等体积浸渍法(以溶液燃烧法制备的Al₂O₃为载体)制备的催化剂相比, 溶液燃烧法制备的催化剂具有较大的比表面积, 孔径分布可分为2~4.5 nm和4.5~10 nm两段, 属典型的多级孔结构; NiO高度分散在载体上, 与载体具有较强的相互作用, 这种相互作用有利于提高催化剂的稳定性。催化剂210 h稳定性试验表明, 溶液燃烧法制备的Ni含量为8wt%试样的CH₄转化率维持在90%左右, 失活速率仅为0.035%/h, 优于浸渍法制备的相同Ni含量催化剂。

在添加适量柠檬酸的条件下采用双模板剂一步法, 一次晶化合成ZSM-5/EU-1核壳共生复合分子筛, 对其物理化学性质进行表征, 结果显示: 核壳分子筛中存在ZSM-5和EU-1两种分子筛晶相, 且EU-1分子筛在ZSM-5分子筛表面缺陷处外延生长; 复合以后核壳分子筛为微孔-介孔多级孔道结构, 且其微孔孔径达到0.94 nm; 相比于单一分子筛, 核壳分子筛的强酸量相对提高, 酸性质有所改善。通过对柠檬酸加入量、晶化时间影响因素的分析, 得到合成核壳共生结构的最佳条件为: n(citrate)/n(Al₂O₃)=0.8~1.2, 晶化时间为72~96 h, 并推测核壳分子筛可能的生长过程。

以正硅酸乙酯为前驱体, 氨水为催化剂制备标准SiO₂溶胶, 然后在回流前后分别对普通SiO₂溶胶添加适量的辛基三甲氧基硅烷(OTMS)进行修饰, 得到OTMS改性SiO₂溶胶。用未进行OTMS修饰、回流前修饰和回流后修饰的溶胶分别制备减反膜, 并使用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪、紫外-可见-近红外分光光度计、原子力显微镜和接触角测试仪对薄膜的结构和性能进行表征。结果表明: 回流前添加OTMS修饰剂制备的改性SiO₂减反膜具有最优异的耐潮湿环境稳定性能, 最高透过率可达99.7%以上; 与水的接触角达到120°, 在潮湿环境中放置4 w后, 透过率只下降0.23%。

利用固相反应法制备了纯度较高、粒度较小的CaZr_0.9In_0.1O_3-α质子导体管, 将其作为电解质组装成浓差电池型氢泵和氢传感器, 并对760℃铝液进行了脱氢过程和氢含量的测定, 研究了氢传感器的探头组装方式、参比气体流量和压力等对电动势曲线和阻抗谱的影响, 以及氢泵在改善物理条件下的脱氢效果。结果表明: 倒置式探头的电动势曲线变化较平滑, 约经13 min达到较稳定状态, 其传感性能优于正置式探头; 参比气体的流量或压力增加时, 电动势也将随之迅速增大, 其原因与电动势受Nernst方程控制有关, 反之则减小。同时, 参比气体流量的增加, 会延长电动势达到平衡所需的时间, 并使电极/电解质界面的电荷转移电阻降低。因此, 为了获得快速、准确的测氢结果, 组装传感器时探头应倒置, 并根据气体管路特点, 确定合适的参比气体流量并对其进行精确控制。此外, 实验证明了浓差电池型氢泵在铝液脱氢方面具有可行性和实用价值, 有深入研究的必要。

针对目前低浓度氯化钠电解过程中存在的氧化物尺寸稳定阳极(DSA)使用寿命短以及Pt电极使用量高的问题, 本研究通过磁控溅射法制备了具有沿[111]方向择优生长的Pt/Ti电极。SEM结果显示, 磁控Pt表面平整, 分散均匀, 粒度大小为10 nm; 通过XPS表征, 未见到基体Ti的特征峰, 说明其表面覆盖度好。电化学循环伏安曲线(CV)显示, 磁控Pt的电化学面积最小, 仅为1.08 cm², 接近电极表观面积; 磁控Pt氧区吸附电量和氢区吸附电量的比仅为0.83, 说明其对氧吸附能力较差, 不利于发生析氧反应。在单位电化学面积上, 当电极电势为1.6 V时, 磁控Pt的析氯电流达到0.085 A/cm², 分别是电沉积Pt和热分解Pt的3.27和49.0倍, 说明磁控Pt单位活性位点上具有很高的析氯反应活性。在此基础上, 进一步研究表明磁控Pt电极析氯反应的Tafel斜率为44.3 mV/dec, 其析氯反应机理符合Volmer-Heyrovsky机理, 速控步骤为电化学复合脱附步骤。

以聚丙烯酰胺(PAM)作为分散剂, 采用液相控制结晶-碳热还原法制备LiFePO₄/C正极材料, 考察了PAM对LiFePO₄/C正极材料性能的影响, 采用热化学分析、X射线衍射、扫描电镜、碳含量分析和充放电测试等分析测试手段对材料进行表征。结果表明, 将PAM溶于酸液中且添加量为1.5wt%时制备的LiFePO₄平均粒径约为100 nm, 颗粒分散较为均匀; 该材料在0.1C、1C、2C、5C和10C倍率下首次放电比容量分别为153.8、142.5、138.4、128.7和124.3 mAh/g, 1C倍率下循环100次后容量保持率仍在99%以上; 交流阻抗分析表明: 1.5wt%PAM改性后的材料的各种阻抗值均降低, 锂离子的导电速率提高了28倍。PAM改性后的LiFePO₄/C正极材料的离子及电子导电性提高了, 具有优良的倍率性能与循环性能, 有利于大规模推广应用。

实验通过硅粉和氯化钙盐高温处理, 以熔融CaCl₂高温下产生的蒸气作为特殊的蒸发载体, 在1300℃条件下通过热蒸发法在石墨基板表面获得了具有草坪状排列的特殊形状的纳米线。系列测试分析表明, 该纳米线的直径为50~400 nm, 长度约为几个微米, 且为面心立方结构。另外, 系统分析显示传统的纳米线生长模型如气-液-固(VLS)生长机制不能很好地解释该二氧化硅纳米线在石墨纸上的生长过程, 本文提出的一种增强的气-液-固生长机制, 可以很好地解释上述纳米线的生长过程。

采用加氢烧成法脱碳, 制备了不同自由碳含量的连续SiC纤维。通过元素分析、红外、X射线衍射和拉伸试验等手段对纤维的脱碳过程、元素组成、微观结构和性能进行了分析。结果表明: 加氢烧成通过抑制脱H₂反应、促进脱CH₄反应而实现有效脱碳, 且氢气浓度越高, 纤维中的碳含量越低。纤维芯部元素分布均匀, 表明该方法可以实现均匀脱碳, 但表面出现很薄的富碳层, 这是纤维经氢气处理后表面吸附氧形成的富氧层在高温烧成时分解所致。自由碳的脱除引起纤维晶粒长大, 密度增加, 孔隙率降低, 电阻率升高, 拉伸强度与拉伸模量提高。近化学计量SiC纤维具有优异的综合性能。

以氮化铝(AlN)和氮化硼(BN)为原料, 无烧结助剂、热等静压烧结制备了AlN-BN复相陶瓷, 研究了热等静压温度和压强对两种不同原料配比(摩尔比)烧结试样的微观结构和性能的影响。结果表明: 增加BN的添加量对复相陶瓷的烧结致密化影响较小, 但逐渐降低硬度和热导率、增大体积电阻率。相同原料配比下, 复相陶瓷的密度越高, 其热导率、体积电阻率、硬度越高。热导率和体积电阻率的实测值与两相复合模型方程较为符合。当n_AlN:n_BN=75:25时, 在温度为1600℃、压强为90 MPa、保温3 h的热等静压工艺下可以制备出相对密度达98.03%、热导率为77.29 W/(m·K)、体积电阻率为1.35×10¹⁵ Ω·cm的复相陶瓷。

研究了氢氧摩尔比例与二茂铁质量对制备碳包覆铁纳米颗粒的影响。通过氢气与氧气爆轰产生的高温高速, 在自制爆轰管内分解二茂铁, 合成了碳包覆铁纳米颗粒。经XRD分析与TEM表征发现, 氢氧比例与二茂铁质量在制备碳包铁时相互影响, 氢氧比例主要影响碳包铁的形貌大小及分散性, 二茂铁质量对能否合成碳包铁纳米颗粒影响很大。当氢氧比例为2:1, 二茂铁质量在2.5~3.5 g时, 能够合成碳包覆铁纳米颗粒, 且呈球形或椭球形, 具有明显的核壳结构。从颗粒大小均匀性, 形貌结构及分散性考虑, 氢氧比例2:1, 二茂铁质量3.5 g的反应条件是制备碳包铁的较佳方案。

利用耦合FACTSage Toxide 热力学数据库的定量相场模型, 本研究模拟了硅灰石(CaSiO₃)在CaO-Al₂O₃-SiO₂体系中的恒温晶体生长过程, 并研究了熔体组分和温度对CaSiO₃结晶过程的影响。结果表明, 硅灰石的形貌主要由其表面能的各向异性所决定, 而几乎不受界面动力学的各向异性所影响。此外, 随着温度的降低, 析出的硅灰石的生长方式由平面生长向枝晶生长方式转变, 于此同时, 更加精细的枝晶结构也逐渐呈现出来。模拟所得的枝晶生长速度和尖端半径与Ivanstov理论所得结果一致, 和实验测得的数据也处于同一数量级。

利用光还原的方法制备一系列不同银含量的改性介孔二氧化钛的颗粒。采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外一可见漫反射谱(DRS)和X射线能谱仪(EDX)等技术手段对制备的样品进行了表征。结果表明, 银纳米粒子被牢牢固定在二氧化钛表面, 并在银和二氧化钛界面形成肖特基势垒用以提高电子-空穴的分离。而从紫外可见漫反射光谱中看出, 银二氧化钛样品与未改性的二氧化钛样品相比显示出更高的红移。以亚甲基蓝(MB)为光降解模型, 银改性二氧化钛表现出较高的活性。