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浸渍相转化法制备陶瓷中空纤维膜的研究进展
刘朋超, 马敬红, 杨曙光, 龚静华, 徐 坚
2012 Vol. 27 (7): 673679
摘要(
3081 )
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1365
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浸渍相转化法可以制备非对称结构的陶瓷中空纤维膜. 本文讨论了陶瓷中空纤维膜的发展情况, 并着重探讨了各因素对膜孔结构的影响. 大量陶瓷粉体存在情况下的相转化机理, 孔结构与力学强度的平衡问题, 是目前需要重点关注的两个问题. 有效调节孔结构, 保证其力学性能可以实现陶瓷中空纤维膜在分离和纯化、固体氧化物燃料电池、膜催化器和膜反应器等方面的广泛应用.
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热障涂层失效机理研究进展
华佳捷, 张丽鹏, 刘紫微, 王墉哲, 林初城, 曾 毅, 郑学斌
2012 Vol. 27 (7): 680686
摘要(
3365 )
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1560
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热障涂层(TBCs)具有良好的隔热性能, 是航空发动机和燃气轮机高温部件的关键材料. 在高温服役状态, 涂层的剥落会导致严重的问题, 因此涂层的失效机理是热障涂层研究中急需解决的关键问题. 除了受到热应力的影响以外, 涂层的失效还受到热生长氧化物(TGO)的生成和长大的影响, 本文介绍了粘结层的氧化、TGO的生成和长大以及微裂纹的产生、扩展、直到剥离脱落的整个失效过程; 探讨了影响热障涂层失效的若干因素, 并对其进行的各种改性研究进行了概述, 分析总结了热障涂层失效相关研究的发展趋势.
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γ-Bi2O3/TiO2复合纤维的制备及光催化性能
李跃军, 曹铁平, 邵长路, 王长华
2012 Vol. 27 (7): 687692
摘要(
2698 )
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采用静电纺丝技术与溶剂热法相结合制备了γ-Bi2O3/TiO2 复合纤维光催化材料. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电子能谱(EDS)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和紫外–可见吸收光谱(UV-Vis)等分析测试手段对材料进行了表征, 并以罗丹明B(RB)的脱色降解为模式反应, 考察了材料的可见光催化性能. 结果表明: γ-Bi2O3纳米片均匀地生长在TiO2纤维上, 形成了具有异质结构的γ-Bi2O3/TiO2复合纤维光催化材料, 其光谱响应范围拓宽至可见光区, 有利于TiO2光生电子和空穴的分离, 增强了体系的量子效率. 与纯TiO2纤维相比可见光催化活性明显提高, 对RB的脱色率达87.8%.
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水合作用对阳极氧化多孔Al2O3/Al载体晶态的影响
张 琪, 蒋中锐, 孙冬梅, 韩达英, 朱子彬
2012 Vol. 27 (7): 693698
摘要(
2305 )
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通过阳极氧化法制备出多孔氧化铝板状催化剂载体, 考察了不同水合条件对多孔氧化铝膜性能的影响, 并通过TG、XRD、SEM和BET等分析手段研究了Al2O3/Al的晶态形成规律. 实验结果表明, 最佳水合温度为80℃, 非晶态氧化铝发生反应生成AlOOH, 经过500℃焙烧可以完全转化为γ-Al2O3. 经过水合后制备的γ-Al2O3/Al板状催化剂载体在高温水蒸气氛围下晶型结构稳定性能好.
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含钒介孔空心球的合成
时晓波, 陈 玉, 孔 岩, 吴 丞, 王 军
2012 Vol. 27 (7): 699705
摘要(
2394 )
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1204
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以十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和P123三种表面活性剂为共模板剂合成了含钒介孔空心球, 研究了钒含量及反应条件对空心球形成的影响. 结果表明: 当n(V)/n(Si)低于0.05时不能形成空心球, 而n(V)/n(Si)过大时, 大部分钒在材料中以氧化物形式出现, 合适的n(V)/n(Si)为0.1. 最佳反应条件为pH值5.0, 45℃反应2 h. 产物结构规整, 且对苯乙烯过氧化氢选择氧化反应有着良好的催化性能.
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YVO4:Eu3+@YPO4纳米核壳结构荧光粉的水热合成及表征
吴 珂, 王 乐, 徐国堂, 邹世碧, 黄 杰, 顾培夫, 梁 培
2012 Vol. 27 (7): 706710
摘要(
2963 )
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1278
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为了提高传统YVO4:Eu3+荧光粉的发光效率及稳定性, 采用水热法制备合成了YVO4:Eu3+@YPO4纳米核壳结构荧光粉, 通过X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光光谱仪(PL)等测试手段对所得样品进行表征. XRD和TEM测试结果表明: 由水热法合成的YVO4:Eu3+@YPO4荧光粉包含YVO4:Eu3+核心和YPO4壳层两种结构, 荧光粉粒径为10~30 nm, 壳厚为5~10 nm, 形态规则、粒径均匀、结晶度高; 荧光光谱测试结果表明: YVO4:Eu3+@YPO4荧光粉比单纯YVO4:Eu3+荧光粉的发光效率高出66.75%, 且具有较高的色纯度. 结合第一性原理方法, 对YVO4和YPO4晶体的能带结构进行理论计算, 定性说明了电子跃迁和发光的关系.
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Tm3+/Ho3+共掺硫卤玻璃的2.00 μm荧光特性研究
魏淑林, 许银生, 张培晴, 陈飞飞, 聂秋华, 徐铁峰, 戴世勋
2012 Vol. 27 (7): 711715
摘要(
2472 )
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1463
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通过真空熔融淬冷法制备了不同浓度Tm3+/Ho3+离子共掺的70GeS2-20In2S3-10CsI玻璃样品, 分析了样品的热稳定性及拉曼光谱, 测试了样品的吸收光谱以及808 nm激光泵浦下Ho3+: 5I7→5I8辐射跃迁对应的2.00 μm荧光光谱特性. 结果表明: Tm3+离子掺杂浓度为0.25mol%时, 随着Ho3+离子掺杂浓度从0.05mol%增加到0.125mol%, Tm3+离子在1.86 μm的发光强度逐渐减弱, Ho3+离子2.00 μm荧光明显增强, 表明Tm3+/Ho3+离子之间存在有效的能量转移.
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ZnO纳米阵列增强大功率蓝光LED出光效率的研究
徐 冰, 赵俊亮, 张检明, 孙小卫, 诸葛福伟, 李效民
2012 Vol. 27 (7): 716720
摘要(
2671 )
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采用低成本的化学溶液法在大功率GaN基蓝光LED芯片上生长ZnO纳米阵列, 以提高LED芯片的出光效率. 通过改变生长溶液中氨水及锌离子浓度实现对纳米阵列结构形貌的可控性, 进而得到不同形貌的ZnO纳米阵列. 在此基础上, 进一步研究纳米结构形貌对LED芯片出光性能的影响, 探讨纳米结构增强LED芯片发光效率的机理. 结果表明, 较高密度、锥形形貌的ZnO纳米阵列更有利于增强LED芯片的出光效率. 在优化的实验条件下, 表面沉积ZnO纳米阵列的LED芯片比普通LED的出光效率高出60%以上, 并且纳米阵列不影响LED器件的电学性能和发光稳定性.
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Ho掺杂对Bi4-xHoxTi3O12陶瓷结构与铁电性能的影响
王传彬, 傅 力, 沈 强, 张联盟
2012 Vol. 27 (7): 721725
摘要(
2457 )
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以Ho为掺杂元素, 采用热压烧结方法制备Bi4-xHoxTi3O12陶瓷, 重点研究了Ho掺杂量对其物相组成、致密度、微观结构和铁电性能的影响. 首先以Bi2O3、TiO2和Ho2O3微粉为原料, 利用固相反应在900℃合成出主晶相为Bi4Ti3O12的Bi4-xHoxTi3O12(x=0~0.8)粉体; 然后, 将合成粉体在850℃、30 MPa条件下热压烧结, 当Ho掺杂量x=0~0.4得到了物相单一、整体致密(>99%)的Bi4-xHoxTi3O12陶瓷. 随Ho掺杂量的增加, Bi4-xHoxTi3O12陶瓷的剩余极化强度呈现先增大后减小的趋势, 主要与氧空位浓度和不同掺杂浓度引起的掺杂位置的不同有关. 在Ho掺杂量x=0.4时, 其剩余极化强度最大(2Pr=13.92 μC/cm2), 远大于未掺杂的Bi4Ti3O12陶瓷, 说明适量Ho掺杂能有效改善其铁电性能.
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含铋层状结构陶瓷CaBi2Nb2O9的A位掺杂改性研究
宗立超, 曾江涛, 赵苏串, 阮 伟, 李国荣
2012 Vol. 27 (7): 726730
摘要(
2400 )
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利用固相反应法合成了Ca1-x(KLa)x/2Bi2Nb2O9(x=0~0.20)(xKLaCBNO)铋层状陶瓷, 分析不同KLa掺杂量对CaBi2Nb2O9(CBNO)基陶瓷微观结构、介电、压电及电导性能的影响. XRD分析表明KLa的引入未改变CBNO陶瓷的单相结构. SEM和介电系数温度谱结果分别显示, KLa掺杂量的增加, 细化尺寸趋于一致, 而居里温度(Tc)从943℃降低至875℃, 其峰值介电常数减小、峰值介电损耗增大. 当掺杂量x=0.1时, 样品的高温电阻率较纯CBNO显著升高, 压电系数d33由5.2 pC/N提高到15.8 pC/N, 居里温度高达870℃, 说明A位(KLa)掺杂改性后的CBNO陶瓷在高温传感器等领域具有潜在的应用前景.
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Sm2O3掺杂(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3无铅压电陶瓷的制备与性能
崔业让, 刘心宇, 袁昌来, 翟 霞, 胡耀斌, 李若雯
2012 Vol. 27 (7): 731734
摘要(
2623 )
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1325
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采用固相合成法制备了Sm2O3掺杂的(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3(BCZT)无铅压电陶瓷. 借助XRD、SEM等手段对该陶瓷的显微结构与电性能进行了研究. 结果表明, Sm2O3的掺杂降低了BCZT无铅压电陶瓷的烧结温度并使居里温度点Tc从85℃提高到95℃. 当Sm2O3掺杂量为0.02wt%~0.1wt%时, 样品具有典型ABO3型钙钛矿结构. Sm2O3掺杂量为0.02wt%时, 所得陶瓷样品具有最优综合电性能, 其压电常数d33、机电耦合系数kp、机械品质因子Qm、介电损耗tanδ和介电常数εr分别为590 pC/N、0.52、43、1.3%和3372.
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铌镁酸铋-钛酸铅压电陶瓷准同型相界附近的性能和相变温度研究
洪 琳, 赵丽艳, 朱兴文, 郑嘹赢, 曾江涛, 李国荣
2012 Vol. 27 (7): 735740
摘要(
2585 )
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1148
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利用传统固相烧结法制备了Bi(Mg2/3Nb1/3)O3-PbTiO3(BMN-PT)压电陶瓷, 分析了不同PbTiO3含量对BMN-PT压电陶瓷的晶体结构、介电、压电及铁电性能的影响. XRD结果表明: 合成的BMN-PT陶瓷具有纯钙钛矿结构, 并且在PbTiO3含量为x=0.60时, 其组分的XRD图谱在衍射角2θ=45°出现明显的分峰, 说明该组分相结构中存在三方和四方相的共存. 压电铁电性能显示, BMN-0.60PT有最大的压电常数d33(~170pC/N)和平面机电耦合系数kp(0.35), 最小的矫顽场Ec(29.4 kV/cm)及最大的剩余极化Pr(31.4 μC/cm2). 确定了BMN-PT压电陶瓷的准同型相界(MPB)为PbTiO3含量x=0.60的组分. 介电系数温谱表明介电系数峰值温度(Tm)随着PbTiO3含量的增大而升高, MPB组分的Tm约为276℃.
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铋掺杂钛酸锶陶瓷晶界纳米颗粒的平衡形状分析
邢娟娟, 顾 辉
2012 Vol. 27 (7): 741745
摘要(
2475 )
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1178
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利用透射电子显微镜对铋掺杂钛酸锶陶瓷晶界结构进行表征, 在某些晶界处观测到不连续分布的纳米颗粒, 尺寸为十几至一百多纳米, 形状各有迥异. 能谱分析结果表明这些纳米颗粒为金属铋. 采用Cahn-Hoffman ξ矢量构建模型可以把晶界纳米颗粒形状定性地描述为相邻晶粒内两个独立平衡形状(Wulff形状)在晶界处的交集, 两个平衡形状中心间的距离与晶界能相当. 晶界纳米颗粒的平衡形状与两个独立平衡Wulff形状本身特征、相邻两侧晶粒的晶体学取向、晶界能和晶界的倾转以及颗粒本身尺寸等因素相关.
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真空蒸镀法制备Sb膜电极及其性能
李艳红, 邱新平, 刘 源
2012 Vol. 27 (7): 746750
摘要(
2527 )
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采用真空蒸镀法制备了金属Sb膜电极, 通过XRD、SEM、恒流充放电循环、循环伏安(CV)等方法, 研究了Sb膜电极的结构、形貌和电化学性能, 并对嵌脱锂机理进行了分析. 结果表明: 蒸镀后, 金属Sb为六方晶体, (003)晶面择优取向. Sb膜电极与基底铜箔的微观形貌接近, Sb金属以片层颗粒堆积在Cu箔颗粒上面. 在首次嵌锂过程中, 能观察到Li3Sb合金的生成和Sb相的消失, 在脱锂之后, 能观察到Sb相的重新出现和Li3Sb合金的消失, 且Sb相还是回复到(003)面择优相. Sb膜电极的首次充放电比容量分别为652和454 mAh/g, 循环16周后放电比容量还为300 mAh/g, 性能远优于Sb粉电极.
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甘氨酸-硝酸盐法合成GdBaCo2O5+δ阴极材料及其性能
靳宏建, 王 欢, 张 华, 金 江
2012 Vol. 27 (7): 751756
摘要(
2580 )
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采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)GdBaCo2O5+δ(GBCO)阴极材料, 探索甘氨酸与金属阳离子摩尔比(G/M)等合成条件对产物性能的影响, 研究了GBCO的微观形貌、晶体结构、电导率和电化学性能. 结果表明, G/M为3.0的阴极粉料(GBCO-3.0)颗粒细小均匀且比表面积大, G/M在2.5~3.5之间制备的粉料经1000℃煅烧5 h可形成结晶度高的GBCO纯相. 阴极材料GBCO与电解质材料Sm0.2Ce0.8O1.9(SDC)在1100℃混合煅烧, 未发生明显的化学反应. 在500~800℃范围内, GBCO阴极的电导率均大于100 S/cm. 1050℃煅烧的GBCO-3.0阴极的极化电阻(Rp)最小, 750℃为0.125 Ω·cm2.
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TiO2/C纳米复合材料的制备及其电化学性能研究
金双玲, 邓洪贵, 詹 亮, 赵 跃, 乔文明, 凌立成
2012 Vol. 27 (7): 757763
摘要(
3146 )
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以球状钛乙醇酸盐为TiO2前驱体, 葡萄糖作碳源, 通过水热法制得Φ(300~400) nm的TiO2/C复合纳米微球. 葡萄糖的浓度对产物的形貌、结构、碳含量有重要影响, 进而影响产物的电化学性能. 当碳含量为7wt%时, TiO2/C纳米复合材料的晶粒大小、BET比表面积、平均孔径分别为7.1 nm、157 m2/g和5.2 nm; 该材料用作锂离子电池负极材料时, 在0.2C的电流密度下循环80次后的嵌锂容量为160 mAh/g, 并且具有较好的倍率性能.
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反应烧结碳化硅的磨削特征
姚 旺, 张宇民, 韩杰才, 周玉锋
2012 Vol. 27 (7): 764768
摘要(
2544 )
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采用金刚石砂轮对(RBSiC)进行磨削, 系统研究了表面形貌、残余应力和弯曲强度等磨削特征. 结果显示, 材料主要以脆性断裂去除, 局部区域为塑性切除. 随着轴向进给增大, 表面粗糙度(Ra)增加, 为降低Ra可进行适当光刀. 随着轴向进给增加, 磨削区的冷却效果被削弱, 使磨削残余压应力值下降. 与0.9 μm/s相比, 用1.35 μm/s磨削后试样的表面损伤程度增加. 工作台转速2.1 r/min、轴向进给0.9 μm/s并光刀1 min是保证高加工效率并获得较好质量表面的最优参数.
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微波辐照液相法合成石墨烯
王 灿, 王艳莉, 詹 亮, 杨光智, 杨俊和, 乔文明, 凌立成
2012 Vol. 27 (7): 769774
摘要(
3734 )
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以天然鳞片石墨为原料, 采用Hummers法先制备出石墨氧化物, 再采用微波辐照法在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中合成出石墨烯. 微波辐照选择性地加热NMP溶剂, 同时石墨氧化物因其含氧官能团分解成CO、CO2、H2O气体而得以剥离和还原. 通过XRD、SEM、EDS、TEM、HRTEM、SAED、XPS和Raman测试手段对所合成的石墨烯进行了表征. 结果表明, 所合成的石墨烯尺寸为几微米, 呈透明绢丝状结构, 每个石墨烯片含有2~5层石墨层; 所合成的石墨烯可以均匀地分散在NMP溶剂中.
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ZnO纳米棒阵列的水热生长条件对柔性染料敏化太阳能电池的影响
朱新波, 方晓东, 邓赞红, 董伟伟, 王时茂, 邵景珍, 胡林华, 朱 俊
2012 Vol. 27 (7): 775779
摘要(
6317 )
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利用水热法在不同条件下在ITO-PET(tin-doped indium oxide polyethylene terephthalate)上制备氧化锌纳米棒阵列, 通过一些定量的参数, 如纳米棒的直径、长度和棒密度来表征纳米棒的形貌. 通过改变反应条件可以调节上述参数. 分别讨论了两个重要条件: 反应时间和前驱体浓度. 研究表明前驱体浓度对长径比有重要影响. 柔性基底上的氧化锌纳米棒作为染料敏化电池的新型光阳极, 长径比的改变对柔性电池有重要的影响. 可通过调节反应条件来提高柔性染料敏化电池的性能.
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阳离子表面活性剂对钠基蒙脱土的插层改性研究
刘华斌, 肖汉宁
2012 Vol. 27 (7): 780784
摘要(
6805 )
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用十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)通过离子交换法对钠基蒙脱土成功进行了有机化插层改性. 红外分析结果表明: OTAC与蒙脱土之间发生了反应, X射线衍射(XRD)分析结果显示随OTAC浓度的提高, 蒙脱土的(001)晶面间距逐渐扩大, 最大值可增至3.80 nm; 基于以上分析研究, 假定了OTAC分子在蒙脱土片层间的排列分布状态. 扫描电镜(SEM)观察到改性前后蒙脱土的表面形貌发生了显著变化, 改性前蒙脱土团聚成大小不一的致密堆积颗粒, 而改性后的蒙脱土被剥离为松散的鱼鳞片状; 接触角测试和沉降实验结果表明, 改性后钠基蒙脱土的表面润湿性由亲水性转变为亲油性.
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