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双模型介孔SiO2二次孔结构对布洛芬装载和释放性能的影响
高 琳, 孙继红, 李育珍, 任 博
2012 Vol. 27 (4): 337342
摘要(
3256 )
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通过调整制备过程中的搅拌速度合成了具有不同二次孔结构的双模型介孔SiO2纳米材料(BMMs), 进而通过3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷对其表面修饰, 以布洛芬为模型药物, 重点考察了组装与缓释性能, 并根据Korsmeyer–Peppas方程分析其释放动力学行为. 采用XRD、TEM、N2吸脱附曲线以及元素分析等多种表征手段, 结果表明通过改变搅拌速度可以改变正硅酸乙酯的水解和缩聚速度, 从而直接影响BMMs一级孔结构的有序度和由颗粒堆积而成的二级孔大小. 选用布洛芬作为药物模型, BMMs一级孔结构主要影响其药物的组装性能, 二级孔结构则主要影响药物分子的缓释行为, 二级孔越大, 释放速率越快.
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生物陶瓷骨骼模型的制作
刘福兴, 陈思翰
2012 Vol. 27 (4): 348352
摘要(
2908 )
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目前商用快速成型机的制备工艺参数与原料都受到限制, 不易制作骨骼模型, 为克服上述缺点, 使用自行开发的快速成型机制作骨骼模型. 本研究主要是以羟基磷灰石、二氧化硅溶胶和少许分散剂混合之浆料为原料, 经由适当的调整加工参数后, 可成型生物陶瓷生胚. 生胚试片分别在1200℃、1300℃、1400℃烧结, 并对其体积收缩率、表面粗糙度和抗压强度进行分析. 经由培养MG63类骨母细胞, 研究骨骼模型表面的细胞活性. 结果显示, 生胚在1200℃烧结时性能较佳, 抗压强度明显上升, 表面粗糙度Ra为12.04 μm, 较适合MG63类骨母細胞生长.
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无压浸渗法制备氧化态SiC颗粒增强铝基复合材料
张 强, 姜龙涛, 武高辉
2012 Vol. 27 (4): 353357
摘要(
3322 )
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研究了SiC颗粒在1000~1200℃的氧化行为, 其氧化增重率与保温时间符合抛物线规律, 氧化增重受扩散过程控制, 氧化激活能为219 kJ/mol. 采用预氧化处理的SiC颗粒为增强体, 含Si、Mg的铝合金为基体, 通过无压浸渗方法制备了SiCp/Al复合材料, 分析了复合材料的微观组织与界面形貌, 探讨了无压浸渗机理. 复合材料中颗粒分布均匀, 无偏聚现象. 材料制备过程中存在界面反应, SiC颗粒表面的氧化层与铝合金中的Mg、Al反应形成了一定数量的MgAl2O4. 界面反应的存在提高了润湿性, 促进了无压自发浸渗.
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锆钛酸铅陶瓷在力电耦合场下疲劳性能的评价
邓启煌, 王连军, 王宏志, 江 莞
2012 Vol. 27 (4): 358362
摘要(
2866 )
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小样品力学性能试验方法(Modified Small Punch Tests, 简称MSP)是评价陶瓷材料力学性能的一种有效方法. 采用改进型多场耦合小冲压(MSP)试验法评价了Pb(Zr,Ti)O3陶瓷(PZT)在力电耦合和纯力场下的疲劳性能. 通过对比在纯力场和力电耦合下的力学性能可以看出: 与纯力场下相比, PZT陶瓷在力电耦合下的断裂强度会降低. 在力场和电场的同时作用下, 疲劳寿命显著缩短, 压电陶瓷材料内部易出现沿晶断裂.
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电纺制备多孔Ni1-xZnxFe2O4超细纤维的结构与磁性能
向 军, 褚艳秋, 周广振, 郭银涛, 沈湘黔
2012 Vol. 27 (4): 363368
摘要(
3730 )
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采用静电纺丝技术结合后期的热处理制备了具有多孔结构的Ni1-xZnxFe2O4(x=0~0.8)超细纤维. 利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、场发射扫描电镜(FESEM)、低温N2吸附-脱附和振动样品磁强计(VSM)对纤维样品的晶体结构、微观形貌、孔特征和室温磁性能进行了研究. 结果表明, 550℃焙烧2?h得到的多孔Ni1-xZnxFe2O4超细纤维均为单相尖晶石结构, 平均粒径约为25~30?nm, 纤维直径主要分布在200~500?nm之间, 且具有较大的长径比; 所制备的Ni0.5Zn0.5Fe2O4多孔纤维的孔结构主要以狭缝状介孔为主, 其平均孔径约为11?nm; 随着Zn含量x由0增加0.8, Ni1-xZnxFe2O4纤维的晶格常数a线性增大, A位的红外特征振动频率单调递减, 矫顽力由13.8?kA/m逐步减小到2.3?kA/m, 比饱和磁化强度先增大后减小, 在x=0.4时达到最大值66.8?A·m2/kg. 与相近尺寸的Ni-Zn铁氧体纳米粒子相比, Ni-Zn铁氧体超细纤维由于其形状各向异性而表现出更高的矫顽力.
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脉冲激光沉积制备Co掺杂ZnO薄膜的磁学性质研究
刘雪珍, 鲍善永, 张欢欢, 马春雨, 徐晓明, 张庆瑜
2012 Vol. 27 (4): 369374
摘要(
2862 )
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采用脉冲激光沉积的方法, 利用Zn0.95Co0.05O陶瓷靶, 在不同氧气压力下制备Zn1-xCoxO薄膜. 利用X射线衍射(XRD)、电子探针、吸收光谱对薄膜中Co含量、Co2+离子比例以及相组成进行了定量分析, 研究了沉积过程中氧气压力对薄膜中Co含量的影响, 定量讨论了薄膜中Co含量、Co2+离子比例以及相组成与薄膜室温磁性之间的关系, 分析了薄膜磁性的起源. 分析结果表明: 薄膜中Co含量随氧气压力增大而减少, Co以替位Co2+离子为主. 精细XRD分析表明, 薄膜中存在纳米尺度的金属Co团簇, 其含量与薄膜室温磁性估计的结果一致, Zn1-xCoxO薄膜的室温磁性归因于金属Co纳米团簇的超顺磁磁化机制.
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电感器用Ni-Cu-Zn铁氧体薄膜的设计与性能研究
范跃农, 冯则坤, 陈中艳, 龚荣洲
2012 Vol. 27 (4): 375378
摘要(
3078 )
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采用丝网印刷技术制备Ni-Cu-Zn铁氧体电感器薄膜, 并对其性能进行了表征. XRD分析表明, 铁氧体薄膜具有相同的晶格结构. 研究结果表明, 在引入了铁氧体薄膜后, 电感器的电感量相对于空心电感器有30%左右的提高, 品质因数依频率不同有所改善, 共振频率有所降低. 经400℃后处理的薄膜电感器在低频时性能最好, 50 MHz时电感量提高了27%, 品质因数提高了39%.
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电泳沉积法制备PNN-PZT厚膜的研究
卢剑萍, 李国荣, 郑嘹赢, 曾江涛, 曾华荣, 卞建江
2012 Vol. 27 (4): 379384
摘要(
3118 )
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利用电泳沉积法在φ50 μm的铂金丝上制备了厚度约50 μm的0.2Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-(0.8-x)PbTiO3-xPbZrO3 (PNN-PZT)致密压电陶瓷厚膜. 研究了不同聚合度的分散剂聚乙二醇(PEG)对悬浮液的Zeta电势和厚膜表面形貌的影响.结果显示, 加入高聚合度的分散剂PEG10000所制得的悬浮液比加入低聚合度的分散剂PEG6000制得的悬浮液更稳定, 并且电泳沉积得到的厚膜也更加致密. 本研究解释了不同聚合度的PEG对悬浮液稳定的可能原因, 并比较了连续电泳沉积法与分步电泳沉积法对厚膜表面形貌的影响, 结果表明采用分步电泳沉积法制备的厚膜更加致密. 研究了不同的烧结温度对PNN-PZT厚膜形貌和介电性能的影响, 结果显示烧结温度为1180℃时, 厚膜的介电性能最好, 介电常数达988, 介电损耗为3.7%. 测试了1180℃烧结的PNN-PZT厚膜的电压位移曲线和电滞回线, 结果表明厚膜的有效压电常数为90 pm/V,剩余极化为6.00 kV/cm.
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Li补偿量对铌酸盐基无铅压电陶瓷结构和性能的影响
李海涛, 张波萍, 文九巴, 许荣辉, 李 谦
2012 Vol. 27 (4): 385389
摘要(
3012 )
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采用传统固相烧结工艺, 在1000℃成功制备了致密度较高、微观形貌较好的Li0.05+x(Na0.535K0.48)0.95NbO3 (LxNKN)压电陶瓷. 考察了Li补偿量对LxNKN陶瓷致密度、微观结构、相结构、居里温度及电学性能的影响. 结果发现: 添加过量Li不仅促进陶瓷的烧结, 而且降低陶瓷的烧结温度. XRD图谱分析和相应的晶格常数计算表明, 在x=0.010~0.015范围内出现了四方-正交两相共存的多形态相界(PPT). 由于PPT的出现, 在最佳补偿量x=0.015处, 陶瓷的压电常数d33、机电耦合系数kp、介电常数εr和剩余极化强度Pr分别达到各自的最大值282 pC/N、44%、942和27 μC/cm2. 与化学计量比的LNKN陶瓷相比, LxNKN陶瓷的居里温度随Li补偿量的增加变化很小, 这可能是由于Li主要是起助烧作用而进入主相晶格很少的缘故. 研究工作为低温制备高性能铌酸盐系压电陶瓷提供了一种新的思路.
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金属锌表面超疏水薄膜的制备及其摩擦学性能
万 勇, 王中乾, 刘义芳
2012 Vol. 27 (4): 390394
摘要(
3034 )
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通过简单两步法在金属锌表面构筑超疏水薄膜, 锌片首先经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)处理在表面构筑微纳结构薄膜, 然后在表面覆盖硬脂酸薄膜以实现超疏水. 采用扫描电子显微镜, 傅里叶红外光谱仪和接触角测量仪等手段表征了超疏水表面的形成机制和表面形貌, 并利用微纳米摩擦磨损试验机研究了超疏水薄膜的减摩耐磨特性. 研究结果发现, 在锌表面形成了一层纳米棒状结构的超疏水薄膜, 水的接触角可达155o. 超疏水薄膜具有明显的减摩和耐磨特性, 这可归因于DMF处理导致的表面微织构化效应以及脂肪酸自组装薄膜的纳米润滑效应.
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磁控溅射制备Cu2O和Cu2O/TiO2复合膜及其光催化活性
刘 灿, 魏子栋, 张 骞, 胡宝山, 齐学强, 陈四国, 丁 炜
2012 Vol. 27 (4): 395399
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3525 )
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采用直流反应磁控溅射的方法在普通玻璃上沉积得到Cu2O、TiO2和Cu2O/TiO2复合薄膜. 用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)对薄膜的晶体结构、表面形态和薄膜元素组成进行了分析. XRD结果表明, 当反应溅射时间为5 min时, Cu2O薄膜由单一的(111)晶面组成; 反应时间的延长促进了Cu2O(110)和(220)晶面的生长. 通过计算得出Cu2O(111)更有利于对O2的吸附. 进一步使用氙灯作为光源, 用薄膜对亚甲基蓝(MB)的降解率来表征光催化活性. 结果表明, Cu2O/TiO2复合薄膜的光催化效果随着Cu2O含量的增加升高而后降低, 当Cu2O含量为2.6mol%时, 光催化活性最高. 光催化效率的提高主要归因于Cu2O的加入引起光生电子-空穴的分离, 而过量的Cu2O会延长光生电子迁移到Cu2O/TiO2界面和空穴迁移至表面所需要的时间, 使电子和空穴复合的几率增大, 从而降低了量子效率.
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玻璃冷却速率对锂铝硅微晶玻璃晶化行为和结构的影响
董 伟, 卢金山, 冯志军, 李要辉
2012 Vol. 27 (4): 400404
摘要(
3347 )
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玻璃成型过程中冷却速率对Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃的晶化行为及其结构均匀性具有重要影响. 有限元分析表明, 10 mm厚玻璃冷却速率显著低于2 mm厚玻璃, 冷却15 s以上玻璃的中心温度仍高于700℃, 对应的基础玻璃极易出现“析晶结石”. 利用DTA、IR、SEM等技术分析不同厚度LAS玻璃及其微晶玻璃的显微结构, 8 mm厚的玻璃冷却速率低, 样品心部析出初始晶核, 并在热处理阶段形成β-锂辉石固溶体相, 而样品表面层却为β-石英固溶体相; 与此相反, 3 mm厚的玻璃冷却速率高, 没有初始晶核生成, 热处理后得到单一均匀的β-石英固溶体相. 因此, 提高玻璃冷却速率、控制玻璃温度均匀性是制备结构均匀LAS微晶玻璃的关键.
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添加剂DTPA对KDP晶体快速生长及性能的影响研究
朱胜军, 王圣来, 丁建旭, 刘光霞, 孙 云, 刘文洁
2012 Vol. 27 (4): 405410
摘要(
3057 )
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在添加1×10-4 (mol/mol KDP) 二乙烯三胺五乙酸(DTPA)的溶液中, 利用“点籽晶”快速生长法生长了KDP晶体. 实验发现, 添加少量DTPA即可使不同饱和温度下的KDP生长溶液的亚稳区宽度均得到提高. 利用激光偏振干涉装置研究了不同浓度的DTPA对KDP晶体(100)面生长动力学的影响. 发现随DTPA掺杂量增加, 临界过饱和度(死区)一直降低, 生长速度则是先增加经过一个最大值后减小. 表征了晶体的光学透过率和晶体内部的杂质金属离子含量, 发现掺杂1×10-4 (mol/mol) DTPA大幅提高了快速生长的KDP晶体在紫外区的透过率, 并有效地减少了进入晶体内部的杂质金属离子含量.
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玻璃空间电离辐照着色研究
杜继实, 吴洁华, 赵丽丽, 宋力昕
2012 Vol. 27 (4): 411416
摘要(
3153 )
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对几种玻璃(K9-HL玻璃、JGS3石英玻璃、K509玻璃以及JGS1石英玻璃)在电离辐照(质子、电子)作用下的光学稳定性进行了系统研究, 并以此为基础, 通过空间电离辐照在玻璃作用的模拟计算, 对这几种玻璃在轨(近地点350 km, 远地点425 km, 轨道倾角51.6o)光学寿命进行了预测. 在该轨道使用10年时, K9-HL玻璃可见光透过率可能出现明显下降, 而JGS3石英玻璃、K509玻璃以及JGS1石英玻璃的可见光透过率保持不变或变化很小. 由于绝大多数空间粒子穿透能力小, 空间电离辐照仅能造成玻璃表层的着色. 因此, 长期在轨航天器舷窗可加一防电离辐照层以减少内层玻璃接受的电离辐照量, 而该层玻璃可采用石英玻璃.
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LiF对镁铝尖晶石透明陶瓷红外透过率的影响
李法荟, 林 红, 李俊峰, 雷牧云, 李 祯, 李建保
2012 Vol. 27 (4): 417421
摘要(
3557 )
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以溶胶-凝胶法制备镁铝尖晶石(以下简称“尖晶石”)粉末, 掺入0~2.5wt%的LiF, 经球磨后, 测试混合粉末的物相组成. 采用热压(HP; 32 MPa/1550℃)及热压结合热等静压(HP/HIP; 热等静压工艺条件为150 MPa/1700℃)工艺制备出尖晶石透明陶瓷. 分析测试了掺入不同LiF的尖晶石陶瓷的结构和红外透过率, 采用感应耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma, 或ICP)方法测定了LiF掺杂后的粉料和透明陶瓷中的Li离子含量. 实验显示, LiF的加入促进了尖晶石晶粒长大和气孔的排除, 并促进了尖晶石陶瓷烧结的致密化进程. 添加1.0wt%~1.5wt% LiF的尖晶石透明陶瓷具有最高的红外透过率. LiF在尖晶石陶瓷中形成残余物质, 添加过量的LiF对尖晶石陶瓷的光学性能会产生不利影响.
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纳米FePO4的合成及其正极材料LiFePO4/C的电化学性能研究
武玉玲, 蒲薇华, 任建国, 姜长印, 万春荣
2012 Vol. 27 (4): 422426
摘要(
3484 )
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以Fe3+为铁源, 采用控制结晶技术合成了纳米FePO4·xH2O, 将FePO4·xH2O于500℃热处理4?h后得到纳米FePO4前驱体, 然后通过碳热还原在不同温度下煅烧合成橄榄石结构的纳米LiFePO4/C样品. 采用差热/热重、X射线衍射、扫描电镜、比表面测试、电化学性能测试等分析测试方法对纳米FePO4·xH2O、FePO4前驱体及不同煅烧温度下制得的纳米LiFePO4/C样品进行表征.研究结果表明, 700℃烧结10?h合成LiFePO4/C样品的粒径在40~100?nm左右, 比表面积为79.8 m2/g; 700℃煅烧合成样品在电压2.5~4.2?V, 倍率为0.1C、1C、5C、10C、15C时的放电比容量分别达到156.5、134.9、105.8、90.3和80.9 mAh/g, 具有较好的倍率性能; 样品还表现出较好的容量保持率.
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CaZr1-xInxO3-α(x=0, 0.05, 0.10, 0.15)质子导体的电学性能
厉 英, 逯圣路, 王常珍
2012 Vol. 27 (4): 427432
摘要(
7661 )
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采用固相反应法在1400℃合成了CaZr1-xInxO3-α(x=0, 0.05, 0.10, 0.15)陶瓷粉体, 在空气中1550℃, 10 h对材料进行二次烧结. XRD物相分析结果确定合成后的样品中有CaZrO3和微量CaIn2O4存在. 实验在600’850℃含水氩气中测量了样品的交流阻抗谱, 计算出其电导率随温度变化的规律和电导激活能. 在800℃时, CaZr1-xInxO3-α的电导率分别为4.64×10-7 S/cm(x=0)、3.06×10-4 S/cm(x=0.05)、3.89×10-4 S/cm(x=0.10)、3.93×10-4 S/cm (x=0.15). 研究结果表明: 对CaZrO3掺In能显著提高材料的电导率, 降低电导激活能, 掺杂量x>0.1时, 电导率增加变缓, 并且电导率随温度的升高而增大. 研究得到CaZr1-xInxO3-α的电导率与掺杂量的关系式.
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碲化铜纳米材料的液相可控合成及其电导率
史晓睿, 王 群, 吕羚源, 李 洋, 俞 潇, 陈 刚
2012 Vol. 27 (4): 433438
摘要(
3349 )
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采用溶剂热法在不同溶剂中(二正丙胺、丙酮和环己酮)分别制备了不同形貌的Cu7Te4纳米结构, 包括厚度为200 nm, 长度达几十微米的纳米带、粒径为10~25 nm的纳米粒子和由约10 nm的纳米粒子聚集构成的微米片, 并使用XRD、SEM、TEM和HRTEM等测试手段对其进行了表征. 此外, 在室温到400℃范围内测试了三种形貌样品的电导率随温度的变化曲线, 研究表明, 在相同的测试条件下, 由Cu7Te4纳米带制备的块体材料的电导率显著高于另外两种形貌样品. 最后, 对反应机理和三种溶剂环境对产物形貌的影响进行了探讨.
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机械合金化合成高临界场Sm0.85Nd0.15FeAsO0.85F0.15超导体
方爱华, 谢晓明, 黄富强, 江绵恒
2012 Vol. 27 (4): 439444
摘要(
7007 )
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通过采用机械合金化方法制备的高活性的粉体, 可以高度可重复性地制备高质量的铁基超导材料Sm0.85Nd0.15FeAsO0.85F0.15. 样品具有高临界温度Tc(约51 K)和高临界场Hc2(达到377 T). 由WHH公式确定的Hc2显著高于常规固相方法制备样品的典型值(<200 T). 高的临界磁场Hc2与样品微结构有很大关系. 机械合金化处理的原始粉体包含大量的晶格畸变缺陷, 在快速升温和低温退火制备的小晶粒陶瓷样品中这些缺陷会部分残留, 因此形成有效的磁通钉扎, 从而提高样品的临界场.
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SiO2@TiO2核壳结构及其在高温下的隔热性能表征
肖世玉, 张 跃
2012 Vol. 27 (4): 445448
摘要(
7450 )
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以SiO2@TiO2核壳结构粒子为新型功能填料, 采用旋涂方法制得了高温隔热涂层. TEM照片显示通过溶胶-凝胶法, 成功在SiO2核上包覆上厚度为50 nm的TiO2壳层. 通过自开发的测试设备表征了填料加入前后涂层在1300~1500℃的隔热性能. 结果表明: SiO2@TiO2核壳结构粒子加入后, 隔热涂层能将从热源辐射出的热流减少50%, 在热源温度达1500℃时涂层试样的表背温度差为260℃. 加入SiO2@TiO2核壳粒子的涂层在高温下隔热效果明显, 是一种很有前景的高温隔热涂层填料.
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