液相前驱体浸渗是一种能够引入含量和分布可控的外来组元的工艺. 本文综述了浸渗技术的研究情况, 着重从传质机理研究使用的坯体和前驱体的种类与特性方面, 分析了该工艺的特点, 揭示了如何通过控制浸渗工艺参数实现对最终材料成份与性能的调控. 已有的研究表明, 作为一种普适性的方法, 浸渗工艺有望推广到其它材料体系中去, 而且在实现块体均匀少量掺杂、表面强化、梯度与功能材料的制备方面具有独特的优势及发展前景.

以煤气化合成气作为固体氧化物燃料电池的燃料是煤炭清洁利用的重要方式之一, 但是存在碳沉积会对SOFC的运行造成一定影响. 本文构建了基于实验的全三维SOFC数学模型, 考虑了化学/电化学反应、气体的流动和扩散、气固耦合换热、过电势等多种运行参数, 计算了煤气化合成气中不同组分对以Ni-YSZ为阳极的SOFC碳沉积的影响. 可以看出, 增加水蒸气以及二氧化碳有助于碳沉积的降低, 但是过多的水蒸气和二氧化碳也会导致SOFC输出电压的降低. 较高的氢气含量对碳沉积也有一定的抑制作用. 一氧化碳含量的增加有助于减少碳沉积的范围, 但在SOFC入口处却增加了碳沉积活性. 同时, 甲烷能导致剧烈的碳沉积, 因此, 在煤气化合成气中应尽量去除甲烷. 

以F127为模板剂, 采用自组装与后活化相结合制备了具有微孔-介孔结构的多级孔炭. N2吸附等温线分析表明后活化可在介孔炭孔壁上生成大量微孔. 电化学阻抗谱测量表明多级孔炭电极对I₃^-还原反应的催化活性明显高于介孔炭电极, 电荷迁跃电阻为0.3 Ω·cm². 多级孔炭电极催化活性高是由于它具有较高的比表面和特殊的多级孔结构, 有效比表面积较高. 以多级孔炭电极为对电极组装染料敏化太阳电池, 电池的短路电流密度、开路电压和填充因子分别为0.624V、15.44 mA/cm²和0.67, 相应的光电转换效率为6.48%, 比介孔炭对电极电池的光电转换效率提高了11.5%.

采用微波化学气相沉积法一步合成了热解炭包覆磷酸铁锂/气相生长炭纤维复合正极材料. 借助X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电镜和电化学测试仪等测试手段研究了不同制备温度对材料晶体结构、显微形貌和电化学性能的影响. 结果表明, 当制备温度由500℃升至600℃时, 磷酸铁锂主晶相的颗粒尺寸没有发生明显变化, 而原位VGCF的网络程度却明显增加, 材料的放电比容量随之提高; 当制备温度进一步升高到700℃时, 磷酸铁锂颗粒异常生长现象加剧, VGCF直径较大且粗细不均, 材料的电化学性能变差. 研究发现, 当温度为600℃时, 材料表现出较优的电化学性能, 25℃在0.2C、0.5C、1C和3C倍率下的放电比容量分别可达163、159、153和143mAh/g.      

采用共沉淀－凝胶方法制备La_0.8Sr_0.2Co_xFe_1-xO₃(x=1.0、0、0.3)氧扩散障碍层材料的前驱体, 分别用X射线衍射分析、透射电镜、扫描电镜和交流阻抗谱仪对三种不同粉体及其陶瓷结构和性能进行研究. 结果表明: 在870℃下焙烧制备的La_0.8Sr_0.2Co_xFe_1-xO₃(x=1.0、0、0.3)粉末具有钙钛矿相结构, 无硬团聚, 颗粒大小在20~60 nm. 此粉末经冷等静压250MPa成型后, 在1120℃下烧结6h, La_0.8Sr_0.2CoO₃和La_0.8Sr_0.2FeO₃混合导体的电导率在10^-1S/cm数量级, 而La_0.8Sr_0.2Co_0.3Fe_0.7O₃导电率最高达100 S/cm数量级. 三种陶瓷都是电子电导远大于离子电导的混合导体, 电导率最高值在200~300℃范围, 偏向低温.

以钨粉为钨源, 酚醛树脂(PF)为碳源, 采用溶胶?凝胶法合成纳米碳化钨(WC). 以甲醛(HCHO)为还原剂, 在含有纳米WC的氯铂酸(H₂PtCl₆·6H₂O)悬浮液中还原氯铂酸制备纳米WC负载纳米Pt的复合粒子, 再采用Nafion溶液制备质子交换膜燃料电池工作电极. 运用傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)等对前驱体及试样进行表征, 并在酸性介质中采用循环伏安法测试工作电极的电化学催化活性. 结果表明: 采用溶胶?凝胶工艺制备的WC沿(100)晶面择优取向, 其晶面间距为0.25nm, Pt主要沿(111)晶面择优取向, 其晶面间距为0.23nm. 10wt% Pt/WC在0.5mol/L H₂SO₄中的催化电流密度达到28.5mA/cm², 并发现纳米WC与Pt之间存在协同催化作用. 

在不同温度下(120~220℃), 利用水热法制备了含1wt%、2wt%、4wt% 和8wt% Bi₂WO₆的异质结型Bi₂WO₆/ZnO复合光催化剂, 采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外可见漫反射(UV-Vis) 吸收光谱及光致发光光谱(PL)等系列手段对所制备的光催化剂进行了表征, 并以紫外光(365nm)为光源, 酸性橙II为降解对象, 进行光催化活性测试, 考察了不同Bi₂WO₆复合量及不同水热温度对ZnO光催化剂反应活性的影响.研究表明, 异质结型Bi₂WO₆/ZnO复合光催化剂的光催化活性明显优于纯ZnO和Bi₂WO₆. 当复合4wt%Bi₂WO₆水热处理温度为150℃时, 所制备的复合光催化剂的光催化活性最佳, 为纯ZnO的2.6倍.活性提高的主要原因是形成的Bi₂WO₆/ZnO异质结能显著降低光生电子和空穴对的复合几率, 并改善了异质结型Bi₂WO₆/ZnO复合光催化剂的表面性能.

采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法合成了YMn₂O₅纳米颗粒. XRD分析结果表明, 合成的纳米颗粒主要为正交YMn₂O₅相, 兼有少许的六方YMn₂O₅相, 无其它杂质相存在. SEM观察显示, 制得的YMn₂O₅纳米颗粒粒度均匀、形貌规整、呈类球形, 平均颗粒尺寸约为45nm. 利用紫外?可见光漫反射光谱研究了YMn₂O₅纳米颗粒的光吸收特性及带隙, 获得的光学带隙值为1.21eV. 以一种典型的偶氮染料甲基红为目标降解物, 研究了YMn₂O₅纳米颗粒的光催化活性. 结果表明, 在紫外光和可见光辐照下纳米颗粒均表现出了良好的光催化活性. 实验确定了光催化降解率的最佳条件: 甲基红的初始浓度为~15mg/L, 催化剂的加载量为~1. 2g/L.

水热法合成了Bi₂WO₆粉体, 并采用XRD、FESEM及UV-Vis分光光度计对样品进行表征, 研究了不同合成条件对产物形貌和催化性能的影响. UV-Vis漫反射谱表明产物在紫外和可见光区域均有吸收. 样品的光催化性能通过降解RhB溶液来评价. 结果表明: 180℃, pH=2下合成24h获得的Bi₂WO₆紫外光催化性能最好, 反应速率常数为0.03688/min. 还讨论了不同pH值对合成样品催化性能的影响. 催化剂的稳定性实验通过180℃, pH=2下合成24h获得的Bi₂WO₆多次催化实验来评估, 结果表明4次循环实验后, 样品的催化性能未有明显地衰减. 在可见光下照射150min, 催化剂对染料的降解率达到38%.

以钛酸四丁酯和硝酸镧为原料, 采用溶胶?凝胶法制备La₂O₃/TiO₂, 通过光沉积法在La₂O₃/TiO₂表面负载纳米Pt粒子. 采用XPS、FTIR、XRD、DRS、TEM和低温氮物理吸附对光催化剂的晶体结构、光谱特征和表面结构进行表征. 考察了催化剂在可见光下对甲苯的去除性能和温度对催化剂去除甲苯的影响. 结果表明, 沉积的Pt以单质和吸附氧的形式存在, 其中以吸附氧的形式为主. Pt的掺入没有引起TiO₂相结构的变化, 减小了晶粒尺寸并增大了催化剂的比表面积. 纳米Pt均匀地分布在La₂O₃/TiO₂上, 尺寸分布比较均一, 大约为5~10nm. Pt-La₂O₃/TiO₂的表面羟基官能团伸缩振动明显增强, 比TiO₂和La₂O₃/TiO₂具有更高的可见光催化活性. Pt-La₂O₃/TiO₂对甲苯的降解率, 随着温度的升高而增大, 产生了与光催化作用平行的热催化作用. 气相甲苯光热催化过程不是光催化与热催化的简单叠加, 而是存在协同作用. 

通过控制四氯化钛(TiCl₄)的水解速度, 制备出水杨酸(SA)原位表面修饰的TiO₂纳米颗粒(TiO₂/SA). 通过X射线衍射仪(XRD), 高分辨透射电子显微镜(HRTEM), 红外光谱仪(FT-IR), 热分析(TG-DTA)和X射线光电子能谱(XPS)等实验分析手段对表面改性前后的TiO2纳米颗粒进行了表征, 结果表明表面修饰水杨酸的TiO₂纳米颗粒在乙醇中有良好的分散性, 将TiO₂/SA加入到光信息存储薄膜材料(PVA/AM)中, 能大大提高材料的衍射效率, 降低布拉格偏移. 

采用微弧等离子喷涂技术制备了CNTs-SiC/Al₂O₃-TiO₂复合涂层, 借助SEM、X射线衍射、仪热分析仪和网络分析仪对CNTs-SiC/Al₂O₃-TiO₂涂层的组织结构、高温氧化性能、电磁特性进行了测试分析. 结果表明: 多功能微弧等离子喷涂枪内中心轴向送粉方式制备的CNTs-SiC/Al₂O₃-TiO₂复合涂层的组织结构致密、孔隙率低,  SiC和CNTs的物相也保留下来. CNTs-SiC/Al₂O₃-TiO₂涂层的高温氧化性能有所提高, 涂层在35~700℃升温阶段失重率为0.71wt%, 700℃恒温氧化60min后失重率为0.41wt%. 随着频率的增加, CNTs-SiC/Al₂O₃-TiO₂复合粉末的介电常数的实部从17.3下降到10.3, 而虚部在6.3~2.9之间, 具有频散效应. 制备的CNTs-SiC/Al₂O₃-TiO₂复合涂层在一定的范围内随着涂层厚度的增加, 吸波能力显著提高, 其谐振频率不断向低频移动.

以α-磷酸锆(分子式: Zr(HPO₄)₂·H₂O, 以下简称α-ZrP)为载体, 三种季铵型离子液体: 溴化十六烷基三甲基咪唑(C₁₆MIMBr)、氯化十六烷基二甲基苄基铵(C₁₆HDBACCl)和氯化十六烷基三甲基铵(C₁₆CTACCl)被引入α-ZrP层间, 制备得到三种离子液体/α-磷酸锆(IL-ZrP)复合抗菌材料. 通过X射线衍射法(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、热重-红外联用分析(TG-FTIR)对材料的结构、组成和热稳定性进行表征. XRD结果表明: 相对于α-ZrP, 三种复合抗菌材料的层间距明显增大, 这证明离子液体已经成功地嵌入到α-ZrP的层间. TG-FTIR实验显示三种离子液体在复合抗菌材料中分别占53.11wt%、50.65wt%和51.25wt%. 三种纯离子液体的热分解起始温度分别为174℃、198℃和219℃, 而离子液体/α-ZrP(IL-ZrP)复合抗菌材料中所含的离子液体的热分解起始温度为219℃、225℃和263℃, 这表明α-ZrP能有效提高离子液体的耐热性. 抗菌性能检测结果表明: 在三种复合材料中, C₁₆MIMBr-ZrP具有较好的抗菌效果(在24 h内, 其对大肠杆菌、金色葡萄球菌的最小抑菌浓度均小于19 mg/L).

以MgCl₂为晶型导向剂制备了形貌规整的文石相针状碳酸钙, 其粒径为2.5~5.0μm, 长径比为10~20. 采用EDTA络合滴定碳化后回收滤液中Ca²⁺、Mg²⁺含量以确定需补加MgCl₂量, 并在相同的碳化工艺条件下逐步改进套用回收液的方法制备针状碳酸钙. 产品用SEM、XRD进行形貌观察和晶型组成分析. 结果表明, 随着套用次数的增加, 碳酸钙产品中文石相的含量逐渐降低, 当文石相的含量低于80%时, 针状碳酸钙的长径比也大幅下降, 同时生成大量微细立方状方解石相碳酸钙, 将不适合继续套用. 直接套用回收液时只能循环使用1次, 而将套用的回收液经补加Mg²⁺、加酸调节pH等优化处理后可使套用次数延长至12次, 这将大幅降低针状碳酸钙的生产成本.

探索了以冰晶体为模板制备钠基蒙脱石质(Na-MMT)介孔材料的可行性. 当蒙脱石(MMT)微凝胶分散液的浓度控制在1.8%~2.1%范围, MMT微粒在0.15~0.60μm之间时, 冻干后的MMT微粒呈层状分布, 且具有宏观层状组装纹理. MMT多孔结构体系中存在着介孔结构, 介孔孔径主要分布在35~45nm, 介孔孔隙呈现出楔形特征. 其晶胞层间距d(001)由1.238nm 增至1.901nm, 比表面积由原始的16.5m²/g增至213.6m²/g. 

以亚微米级单相铈离子掺杂硅酸镥(Ce:Lu₂SiO₅, LSO)发光粉体为原料, 采用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering)技术対多晶LSO闪烁陶瓷的制备方法进行了探索, 同时对其发光性能进行了研究. 在(1350℃/5min)的条件下实现了LSO粉体的快速致密化烧结, 研制出了具有良好发光性能的半透明多晶LSO闪烁陶瓷, 其相对密度达到理论密度的99.5%. 在360nm紫外激发条件下, 呈现位于380~600nm的宽峰发射行为. 其相对发光强度达到LSO闪烁单晶的75%, 发光衰减时间仅为9.67ns. 该材料有望成为一种新型的高光输出、快衰减多晶闪烁材料.

采用电场辅助热扩散工艺制备了银纳米晶掺杂玻璃基片, 用非水解溶胶?凝胶法在基片上制备了Er³⁺/Yb³⁺共掺碲酸盐薄膜, 研究结果表明, 玻璃基片中的银纳米颗粒对Er³⁺/Yb³⁺共掺碲酸盐薄膜具有明显的荧光增强效果. 利用菲克第一、第二定律、欧姆定律、泊松方程对电场辅助热扩散过程进行了数值模拟, 计算了玻璃内银的浓度分布. 结果表明: 玻璃内银纳米颗粒的总量越大、近玻璃表面银纳米颗粒的浓度和粒度越大、银耗尽层的厚度越小, 荧光增强效果越好. 此外, 不仅近玻璃表面的银纳米颗粒可以产生荧光增强效应, 而且远离表面的银纳米颗粒也有荧光增强效应.

通过简单的生物分子辅助溶剂热法, 成功地合成出了AgInS₂微球. 在反应过程中, 生物分子L-半胱氨酸既作为硫源也作为络合剂. 利用X射线衍射(XRD)、能量色散谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等分别对所合成的AgInS₂的表面形貌、组成和晶型结构等进行了表征. 结果表明, 所合成的产物为典型的AgInS₂正交结构, 平均直径约为2μm. 讨论了不同温度对AgInS₂的形成及其形貌的影响, 并根据实验结果对所合成的AgInS₂微球可能的形成机理进行了简单的探讨.

采用氧等离子体辅助脉冲激光沉积方法(PLD)在硅衬底上, 制备出高度(001)取向的钙钛矿相结构钛铌镁酸铅(PMN-PT)薄膜. 研究了氧等离子体辅助对PMN-PT薄膜相结构、微观形貌和电学性能的影响. 结果表明, 通过在薄膜沉积过程中引入高活性的氧等离子, 可以有效地提高PMN-PT薄膜的结晶质量和微观结构. 未采用氧等离子体辅助PLD方法制备PMN-PT薄膜的介电常数(10 kHz)和剩余极化(2P_r)分别为1484和18 μC/cm², 通过采用氧等离子体辅助, 其介电常数和剩余极化分别提高至3012和38 μC/cm².