无机盐溶胶-凝胶法制备超细 ZrB2-ZrC复合粉体

doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00815

无机材料学报

无机盐溶胶-凝胶法制备超细 ZrB₂-ZrC复合粉体

闫永杰^1,2, 张辉^1,2, 黄政仁¹, 刘学建¹, 董绍明¹

(1. 中国科学院上海硅酸盐研究所, 上海 200050; 2．中国科学院研究生院, 北京 100049)

收稿日期:2007-09-19 修回日期:2007-11-16 出版日期:2008-07-20 网络出版日期:2008-07-20

Synthesis of Ultra-fine ZrB₂-ZrC Composite Powders by Inorganic Sol-gel Method

YAN Yong-Jie ^1,2, ZHANG Hui ^1,2, HUANG Zheng-Ren ¹, LIU Xue-Jian¹, DONG Shao-Ming¹

(1. Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200050, China; 2. Graduate University of the Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)

Received:2007-09-19 Revised:2007-11-16 Published:2008-07-20 Online:2008-07-20

摘要/Abstract

摘要： 利用ZrO₂-B₂O₃-C体系中碳热还原的基本原理, 分别采用氧氯化锆、硼酸和酚醛树脂作为ZrO₂, B₂O₃和C的来源, 利用溶胶-凝胶法制备出超细ZrB₂-ZrC复合粉体. 采用热分析仪, X射线衍射和透射电镜对前驱粉体煅烧中的热力学过程, 复合粉体的物相以及粒径和形貌进行了分析和表征. 结果表明, ZrB₂、ZrC相在1300℃开始生成, 1500℃煅烧1h后碳热还原反应基本完成. 复合粉体的平均粒径在200nm左右, 比表面积达87m^2·g^-1, 加入1.0wt%的聚乙二醇作为分散剂时, 粉体的团聚现象得到很大的改善.

关键词: 溶胶-凝胶法, 碳化锆, 硼化锆

Abstract: Based on the basic principle of carbothermal reduction reactions in the ZrO₂-B₂O₃-C system, ultra-fine ZrB₂-ZrC composite powders were synthesized by sol-gel method using zirconium oxychloride, boric acid and phenolic resin as sources of zirconia, boron oxide and carbon, respectively. Thermodynamic change process, phase compositions, crystallite size and morphology of the synthesized powders were characterized by thermogravimetry-differential thermal analysis, X-ray diffraction and scanning electron microscope. The results show that ZrB₂and ZrC phases form at 1300℃. The carbothermal reduction reactions are completely finished when calcined at 1500℃ for 1h. The average crystallite size and specific surface area are about 200nm and 87m²/g, respectively. The agglomeration phenomenon is improved by adding 1.0wt% polyethylene glycol.

Key words: sol-gel method, zirconium carbide, zirconium diboride

中图分类号:

TB335

闫永杰,张辉,黄政仁,刘学建,董绍明. 无机盐溶胶-凝胶法制备超细 ZrB₂-ZrC复合粉体[J]. 无机材料学报, DOI: 10.3724/SP.J.1077.2008.00815.

YAN Yong-Jie,ZHANG Hui,HUANG Zheng-Ren,LIU Xue-Jian,DONG Shao-Ming. Synthesis of Ultra-fine ZrB₂-ZrC Composite Powders by Inorganic Sol-gel Method[J]. Journal of Inorganic Materials, DOI: 10.3724/SP.J.1077.2008.00815.

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无机盐溶胶-凝胶法制备超细 ZrB₂-ZrC复合粉体

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