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杨晓, 刘学建, 黄政仁, 刘桂玲, 姚秀敏. 维氏压痕对常压固相烧结碳化硅陶瓷材料力学性能的影响. 无机材料学报, 2012, 27(9): 965-969
YANG Xiao, LIU Xue-Jian, HUANG Zheng-Ren, LIU Gui-Ling, YAO Xiu-Min. Effects of Vickers Cracks on the Mechanical Properties of Solid-phase-sintered Silicon Carbide Ceramics. Journal of Inorganic Materials, 2012, 27(9): 965-969  
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维氏压痕对常压固相烧结碳化硅陶瓷材料力学性能的影响
杨晓1,2, 刘学建1, 黄政仁1, 刘桂玲1, 姚秀敏1
1. 中国科学院 上海硅酸盐研究所 高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室, 上海200050
2. 中国科学院 研究生院, 北京100049
刘学建, 研究员. E-mail:xjliu@mail.sic.ac.cn

杨晓(1987-), 女, 博士研究生. E-mail:yangxiao@student.sic.ac.cn

基金:中国科学院知识创新重要方向性项目; 上海硅酸盐研究所创新项目;
摘要

为了研究维氏压痕裂纹对常压固相烧结碳化硅陶瓷(SSiC)材料力学性能的影响, 通过扫描电镜观察了0.1~100 N的压痕载荷下产生的表面裂纹及裂纹剖面的状况, 并测试了相应载荷下的力学性质, 探讨了压痕法测量SSiC材料硬度、韧性等力学性质的适当压力载荷. 结果表明, SSiC材料压痕裂纹起始的临界压力载荷介于0.1~0.2 N; 当压痕载荷小于0.5 N时, 裂纹尺寸小于5 μm, SSiC材料的平均弯曲强度受影响程度较小. 此外, 当压痕载荷为10 N以上时, 压痕法测得的维氏硬度值趋近定值, 且所得到的裂纹是半圆形裂纹, 因此, 10 N为采用压痕法准确测量SSiC材料硬度及韧性的最低压痕载荷值.

关键词: 碳化硅陶瓷; 压痕载荷; 力学性质
中图分类号:TQ174   文献标志码:A    文章编号:1000-324X(2012)09-0965-05
Effects of Vickers Cracks on the Mechanical Properties of Solid-phase-sintered Silicon Carbide Ceramics
YANG Xiao1,2, LIU Xue-Jian1, HUANG Zheng-Ren1, LIU Gui-Ling1, YAO Xiu-Min1
1. State Key Laboratory of High Performance Ceramics and Superfine Microstructure Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200050, China
2. Graduate University of the Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China
Fund:Innovation Program of Chinese Academy of Sciences; Innovation Program of Shanghai Institute of Ceramics;
Abstract

In order to study the effects of Vickers cracks on the mechanical properties of solid-phase-sintered silicon carbide (SSiC for short) ceramics, the indentation cracks and the crack profiles were observed after loading 0.1-100 N loads on the SSiC samples by SEM. The critical indentation load for Vickers crack initiation in SSiC ceramics lies between 0.1 N and 0.2 N. Indentations by loads lower than 0.5 N have limited influence on bending strength. And if the indentation loads is higher than 10 N, the obtained hardness floats around 24.2 GPa and the cracks are half-coin type. The proper Vickers indentation load range for SSiC ceramic hardness and toughness tests are determined to be 10 N or above.

Keyword: silicon carbide ceramic; indentation load; mechanical properties

陶瓷材料的力学性能, 尤其是弯曲强度对裂纹等缺陷非常敏感, 微小裂纹往往都会引起材料强度的降低, 而裂纹等缺陷在部件加工和使用过程中又难以避免, 因此研究裂纹对材料弯曲强度的影响对评价结构陶瓷材料实际工程应用的可靠性具有重要意义.

压痕技术是将裂纹引入材料表面的最常用方 法[ 1, 2, 3, 4], 它是在一定的载荷下, 通过具有规则形状的金刚石压头(如维氏Vickers压头、努氏Knoop压头等)对试样表面施加压力, 使后者发生一定程度的塑性形变而产生裂纹, 然后根据材料本身的弹性模量、施加载荷及所形成裂纹的尺寸, 利用半经验公式计算得到陶瓷材料的断裂韧性和硬度值[ 5, 6, 7]. 压痕技术广泛应用于材料的性能研究, 尤其是脆性材料的韧性研究[ 8, 9, 10, 11]. 另外, 已有文献还分析了压痕的尺寸效应[ 12], 讨论了不同显微结构下的压痕剖 面[ 13], 并利用不同的压头形状对不同材料的硬度进行分析[ 14].

对压痕裂纹及其类型等方面的深入研究表明: 若加载的压痕载荷超过某一阈值, 材料表面会产生裂纹, 这一阈值即为裂纹起始的临界载荷[ 15]; 在不同的外力载荷下, 材料表面将主要产生两种不同类型的裂纹: 径向裂纹和半圆形裂纹; 在压头载荷相对较大时, 材料表面通常形成半圆形裂纹; 在压头载荷相对较小的情况下, 通常形成径向裂纹[ 16, 17, 18, 19]. 研究认为对于脆性陶瓷, 压痕技术的半经验公式有一定的使用条件[ 5]: 当选取的载荷所产生的裂纹为半圆形裂纹时, 才能采用通用的半经验公式测量计算陶瓷材料的断裂韧性; 当产生裂纹为径向裂纹时, 应采用与之对应的计算公式, 否则将会产生较大的偏差.

常压固相烧结碳化硅陶瓷(SSiC)材料是一种重要的工程陶瓷材料, 具有高强度、高硬度、耐高温、耐磨损等诸多优异性能, 已经越来越广泛的应用于化工、冶金、航空、航天等领域, 因而对SSiC材料压痕裂纹及其对材料力学性能影响的研究具有重要的工程意义. 为此, 本工作以SSiC陶瓷材料为研究对象, 通过对SSiC材料施加不同的维氏压痕载荷形成不同的裂纹, 研究了维氏压痕的裂纹起始及裂纹尺寸对SSiC材料弯曲强度的影响, 考察了不同压力载荷下所形成裂纹的形态, 分析探讨了压痕法测量SSiC材料力学性能的适当压力载荷.

1 实验
1.1 材料制备

以碳化硅粉体为原料, 以C和B4C为烧结助剂, 依次通过湿法球磨、烘干、过筛得到粉体原料, 通过干压、冷等静压成型工艺制备陶瓷素坯, 然后在碳管炉中氩气气氛下、2200℃保温1 h高温烧结后制备得到常压固相烧结碳化硅陶瓷(SSiC)材料.

1.2 性能检测和形貌观察

首先将所制备陶瓷试样进行双面磨平并抛光成镜面, 然后采用压痕仪(Wilson Tukon 2100B)在试样镜面的中间位置预制维氏压痕, 施加载荷的变化范围为0.2~100 N, 并测量此压痕载荷范围内SSiC材料的维氏硬度和断裂韧性. 利用扫描电镜(Hitachi TM-1000)观察材料表面维氏压痕裂纹形貌, 并采用染色法[ 20, 21, 22]观察压痕裂纹的剖面形态. 采用三点弯曲法测量经不同压痕载荷施压后SSiC材料的弯曲强度. 为尽量降低陶瓷脆性材料性能离散性的影响, 本研究所有性能检测的试样数量均不少于8件.

2 实验结果与讨论
2.1 压痕裂纹起始与剖面形态的研究

在维氏压头加载过程中, 如果加载的压痕载荷足够低, 加压过程不会在材料表面产生裂纹; 如果压痕载荷增大到一定的临界值, 所得到压痕对角线半长度将超过其临界值, 裂纹将从压痕区域延展出来, 即裂纹起始, 压头加载后会在材料表面留下一个有裂纹扩展的压痕[ 15]. 图1为维氏压头在50 N的载荷下加载到SSiC材料表面所形成维氏压痕及其扩展裂纹的典型显微照片.

图1 SSiC材料抛光表面50 N载荷下的维氏压痕形貌Fig. 1 Typical topography of 50 N Vickers indentation on polished SSiC material surface

图2给出了SSiC材料在较低压力载荷下所产生维氏压痕形貌的扫描电镜照片, 可以看出: 当压力载荷为0.1 N时(图2(a)), 表面压痕对角线长度2a约为2 μm, 此时表面压痕处无裂纹扩展; 当压力载荷为0.2 N时(图2(b)), 表面压痕对角线长度2a约为3 μm, 且在压痕表面处扩展形成了细小的表面裂纹, 表明此时的加载条件已经达到裂纹起始的临界条件; 而随着压力载荷的增加, 当压力载荷为0.5 N时(图2(c)), 压痕对角线长度2a约为5 μm, 且在压痕表面处扩展形成更大尺寸的表面裂纹, 能清楚地观察到裂纹存在. 可见, SSiC材料裂纹起始的临界压力载荷值介于0.1~0.2 N, 表面压痕对角线临界长度2a为2~3 μm.

图2 不同压力载荷下SSiC材料维氏压痕形貌的扫描电镜照片Fig. 2 SEM images of Vickers topography of SSiC under different indentation loads(a) 0.1 N; (b) 0.2 N; (c) 0.5 N

文献[ 20, 21, 22]报道了采用染色法直接观察裂纹剖面, 进而判断陶瓷材料的裂纹类型. 对于SSiC陶瓷材料的观察结果表明, 当压痕载荷为5 N及以下时, 染色法观察裂纹剖面类型难以界定, 如图3(a)所示5 N的压痕载荷下, 染色效果不明显, 裂纹剖面无明显的中位裂纹出现, 且裂纹边界不明显; 而在 10 N及以上的载荷下能够清晰观察到所产生裂纹的剖面形状, 并且可判断此时的压痕载荷下所形成的裂纹均属于半圆形裂纹, 其压痕剖面形态典型结构如图3(b)~(d)所示. 因此, 对于SSiC陶瓷材料, 10 N及以上的载荷条件下得到了半圆形裂纹, 可获得该材料的准确的硬度及韧性值.

图3 不同压力载荷下SSiC材料的压痕剖面形态Fig. 3 SEM images of the crack profiles in SSiC under different indentation loads(a) 5 N; (b) 10 N; (c) 20 N; (d) 50 N

2.2 裂纹起始与剖面形态对材料力学性能的影响研究

碳化硅陶瓷是一种脆性材料, 对裂纹非常敏感, 因此裂纹会导致材料强度不同程度的降低. 表1给出了SSiC材料在不同压痕载荷下维氏压头所产生的压痕对角线尺寸以及压痕存在下材料的三点弯曲强度值. 从表1可以看出: 随着压痕载荷的不断增加, 材料表面所形成的压痕尺寸逐渐增大, 材料的平均弯曲强度逐渐降低; 当压痕载荷在0.1~0.5 N时, 材料的平均弯曲强度受影响程度很小, 其值与无压痕时的平均弯曲强度值相当; 当压痕载荷增大到1 N时, 与无压痕时材料平均弯曲强度相比, 此压痕下材料的平均弯曲强度值降低16%, 降幅稍大, 其中弯曲强度的高值仍与无压痕时的平均弯曲强度相当, 弯曲强度值最高约降低26%, 降幅较大.

表1 压痕载荷对SSiC材料表面压痕尺寸及其弯曲强度的影响 Table 1 Effects of indentation load on diagonal length and bending strength of SSiC ceramics

图4给出了0.1~10 N的压痕载荷下, 维氏裂纹尺寸 c与弯曲强度 σ的关系曲线. 由图4可知, 0.5 N 及以上的压痕载荷下, 裂纹尺寸 c及材料的弯曲强度值 σ较好的符合Griffith微裂纹理论[ 23], 即 σ∝ c-1/2. 但是在0.1~0.2 N的压痕载荷下, 与该理论有较大的偏离. 结合图2对裂纹起始的研究结果可以看出: 在0.1~0.2 N压痕载荷下, 压痕裂纹尺寸与材料本身缺陷尺寸相当, 此时压痕裂纹不主导断裂过程, 因此材料的弯曲强度 σ与裂纹尺寸 c的关系偏离Griffith微裂纹理论. 压痕载荷增大到0.5 N及以上时, 压痕裂纹尺寸逐渐增大, 断裂过程中压痕裂纹占据主导地位, 此时的弯曲强度 σ与裂纹尺寸的关系与Griffith微裂纹理论较好的吻合.

图4 维氏裂纹尺寸 c与弯曲强度 σ的关系曲线Fig. 4 Relationship between the crack length cand bending strength σ

图5为不同压痕载荷下采用压痕技术测得的SSiC材料的维氏硬度值, 可以看出: 在1~100 N的压痕载荷范围内, 所施加压痕载荷对维氏硬度的测量值产生较大影响; 在1~10 N的压痕载荷范围内, 随着压痕载荷的增大, 维氏硬度值迅速降低; 而当压痕载荷为10 N及以上时, 所施加压痕载荷的大小对维氏硬度测量结果影响较小, 测量的维氏硬度值保持不变, 此时测量结果趋近定值.

图5 压痕载荷对SSiC材料维氏硬度(HV)测量结果的影响Fig. 5 Effects of indentation load on Vickers hardness (HV) of SSiC ceramics

如前所述, 当产生的裂纹为半圆形裂纹时才可以利用压痕技术及通用的半经验公式获得较准确的测量结果. 结合图3和图5的研究结果, 可以看出: 对于SSiC陶瓷材料来说, 当压痕载荷为10 N及以上时, 维氏压头加载所形成的裂纹是半圆形裂纹, 此时测量得到的维氏硬度值应接近真值. 因此, 利用压痕法测量SSiC材料的力学性能时, 所选取的压痕载荷应不小于10 N, 此时测得的SSiC材料的维氏硬度及断裂韧性值分别为24.2 GPa和2.8 MPa•m1/2. 另外, 考虑到陶瓷材料的脆性, 加载较大的压痕载荷可能会使压痕崩碎, 这样测量误差会增大甚至不能测量, 因此加载的载荷也不应过高.

需要指出的是, 由于陶瓷材料属于脆性材料, 裂纹扩展具有一定的随机性, 使得通过压痕法测得SSiC材料的断裂韧性和硬度值存在一定误差.

3 结论

实验研究了SSiC陶瓷材料的维氏压痕的裂纹起始及裂纹尺寸对SSiC材料弯曲强度的影响, 考察了不同压力载荷下所形成裂纹的形态, 分析探讨了压痕法测量SSiC材料力学性能的适当压力载荷, 得到以下结果:

1) SSiC陶瓷材料产生表面压痕裂纹的临界压力载荷值介于0.1~0.2 N, 压痕对角线长度临界尺寸为2~3 μm;

2) 较小的压痕裂纹不对SSiC陶瓷材料的弯曲强度产生影响. 当压痕载荷小于0.5 N时, 材料的平均弯曲强度与无压痕时的弯曲强度相当;

3) 压痕载荷对陶瓷材料维氏硬度的测量值产生影响. 在1~10 N的压痕载荷范围内, 随着压痕载荷增大, 维氏硬度值迅速降低; 而当压痕载荷为 10 N以上时, 维氏硬度值趋近定值;

4) 当压痕载荷为10 N及以上时, SSiC陶瓷材料表面所形成的裂纹是半圆形裂纹;

5) 利用压痕法测量SSiC材料的力学性能时, 所选取的压痕载荷不应小于10 N.

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