引用本文
洪琳, 赵丽艳, 朱兴文, 郑嘹赢, 曾江涛, 李国荣. 铌镁酸铋-钛酸铅压电陶瓷准同型相界附近的性能和相变温度研究. 无机材料学报, 2012, 27(7): 735-740
HONG Lin, ZHAO Li-Yan, ZHU Xing-Wen, ZHENG Liao-Ying, ZENG Jiang-Tao, LI Guo-Rong. Properties and Phase-transition Temperature of (1-x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3-xPbTiO3 Piezoelectric Ceramics Near the Morphotropic Phase Boundary . Journal of Inorganic Materials, 2012, 27(7): 735-740  
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铌镁酸铋-钛酸铅压电陶瓷准同型相界附近的性能和相变温度研究
洪琳1,2, 赵丽艳2, 朱兴文1, 郑嘹赢2, 曾江涛2, 李国荣2
1. 上海大学 电子信息材料系, 上海 200072
2. 中国科学院 上海硅酸盐研究所, 上海 200050
李国荣, 研究员. E-mail:grli@sunm.shcnc.ac.cn; 朱兴文, 副教授. E-mail:xingwenzhu@shu.edu.cn

洪琳(1985-), 男, 硕士研究生. E-mail:honglin2012@sina.com

基金:国家自然科学基金重点项目(61137004); 973项目(2012CB619406); 国家自然科学基金国际合作项目(51011120098); 国家自然科学基金委与中国工程物理研究院联合基金(10876041);
摘要

利用传统固相烧结法制备了Bi(Mg2/3Nb1/3)O3-PbTiO3(BMN-PT)压电陶瓷, 分析了不同PbTiO3含量对BMN-PT压电陶瓷的晶体结构、介电、压电及铁电性能的影响. XRD结果表明: 合成的BMN-PT陶瓷具有纯钙钛矿结构, 并且在PbTiO3含量为x=0.60时, 其组分的XRD图谱在衍射角2θ=45°出现明显的分峰, 说明该组分相结构中存在三方和四方相的共存. 压电铁电性能显示, BMN-0.60PT有最大的压电常数d33(~170pC/N)和平面机电耦合系数kp(0.35), 最小的矫顽场Ec(29.4 kV/cm)及最大的剩余极化Pr(31.4 μC/cm2). 确定了BMN-PT压电陶瓷的准同型相界(MPB)为PbTiO3含量x=0.60的组分. 介电系数温谱表明介电系数峰值温度(Tm)随着PbTiO3含量的增大而升高, MPB组分的Tm约为276℃.

关键词: 压电陶瓷; 铌镁酸铋钛酸铅; 准同型相界; 相变温度
中图分类号:TQ174   文献标志码:A    文章编号:1000-324X(2012)07-0735-06
Properties and Phase-transition Temperature of (1-x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3-xPbTiO3 Piezoelectric Ceramics Near the Morphotropic Phase Boundary
HONG Lin1,2, ZHAO Li-Yan2, ZHU Xing-Wen1, ZHENG Liao-Ying2, ZENG Jiang-Tao2, LI Guo-Rong2
1. Department of Electronic Information Materials, Shanghai University, Shanghai 200072, China
2. Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200050, China
Fund:National Natural Science Foundation in Key Projects (61137004); National Key Project for Basic Research of China (2012CB619406); National Natural Fund International Cooperation Projects (51011120098); NSAF (10876041);
Abstract

The (1-x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3-xPbTiO3 (BMN-PT) piezoelectric ceramics were fabricated by a traditional solid-reaction method. The crystal structures, the piezoelectric, dielectric and ferroelectric behaviors of BMN-PT ceramics were investigated as a function of the content of PbTiO3. XRD results showed that a single perovskite structure was obtained in all ceramic samples. XRD patterns of the samples with PbTiO3 contentx≥0.60 had two obvious divided peaks, which verified that the rhombohedral and tetragonal phase were coexisted. The morphotropic phase boundary (MPB) of BMN-PT material was located atx=0.60. The largest piezoelectric coefficientd33 (170 pC/N), remnant polarizationPr(31.4 μC/cm2), planar electromechanical coupling factorkp(0.35) and the smallest coercive fieldEc were obtained on 0.4BMN-0.6PT. The measurements of dielectric constantεr(T) dependencies showed that the maximumεr(T) temperature (Tm) increased with the increase of PbTiO3 content, andTm was about 276℃ for the MPB composition.

Keyword: piezoelectric ceramic; BMN-PT; MPB; phase transition temperature

压电陶瓷是一种能够实现机械能与电能相互转换的功能陶瓷材料, 广泛应用于信息激光、导航和生物等高新技术领域. 随着人们对环境问题日益重视, 低铅和无铅陶瓷逐渐成为研究热点. 因此, 性能优良、工作环境温度相对较高的BiBO3-PbTiO3压电陶瓷体系得到广泛的研究, 这是由于BiBO3-PbTiO3体系是一类含铅量低, 并有望得到较好压电性能的陶瓷材料. 为了获得高性能高温压电陶瓷, 人们对BiBO3-PbTiO3体系进行了大量的实验研究. BiScO3-PbTiO3(BS-PT)陶瓷的MPB组分在PbTiO3含量为 x=0.65处[ 1, 2, 3], 其具有相对较高的压电常数( d33=460 pC/N)和居里温度( Tc=450℃), 但是BS-PT系压电材料中所用原料Sc2O3过于昂贵, 因此人们正积极寻求Sc2O3的替代者[ 4, 5]. BiFeO3-PbTiO3 (BF-PT)陶瓷的MPB组分在PbTiO3含量 x=0.35处[ 6, 7], 其具有BiBO3-PbTiO3体系中最高的 Tc (632℃)以及最低的 d33(50 pC/N). PbTiO3含量 x=0.37时, Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-PbTiO3(BMT-PT)陶瓷处于MPB[ 8, 9], 此时 Tc=478℃, d33=210 pC/N, 但该陶瓷是用二步烧结法制备的, 制备过程中工艺相对复杂, 能源消耗相对较大. Bi(Ni2/3Nb1/3)O3-PbTiO3(BNN-PT)陶瓷的MPB处于PbTiO3含量 x=0.65处[10], 该组分的 Tc= 273℃, d33 =140 pC/N. 除此之外, 还有很多未发现有准同型相界的属于BiBO3-PbTiO3体系的陶瓷.

Mg和Nb作为B位复合离子组合, 使许多压电陶瓷中表现出优良的压电性能, 如Pb(Mg1/3Nb2/3)O3和Ba(Mg1/3Nb2/3)O3中B位的1/3由Mg离子占据, 2/3由Nb离子占据. 而2/3个Mg离子和1/3个Nb离子也可组合占据ABO3中的B位, 与处于A位的Bi形成Bi(Mg2/3Nb1/3)O3(BMN). BMN作为组分中的一元, 与PbTiO3固溶, 形成分子式为Bi(Mg2/3Nb1/3)O3-PbTiO3的二元系压电陶瓷, 该陶瓷的相界位置以及相界组分的压电性能研究在国内外还未曾报道. 本工作以低铅高性能的BiBO3-PbTiO3压电陶瓷体系中的Bi(Mg2/3Nb1/3)O3-PbTiO3(BMN-PT)为对象, 研究不同PbTiO3含量对BMN-PT陶瓷体系微观结构、压电、铁电以及介电性能的影响, 并尝试确定该体系的准同型相界.

1 实验

实验以分析纯PbO、Bi2O3、Nb2O5、MgO、La2O3和TiO2等为原料, 采用传统固相反应法制备了(1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3陶瓷, x选取为0.56、0.58、0.60、0.62、0.64和0.66. 考虑到合成以及烧结过程中铅和铋的挥发, PbO和Bi2O3分别过量1.0mol%. 原料粉用ZrO2球和去离子水为介质球磨4 h, 烘干后, 预压成型并在850℃/2 h合成. 将合成好的料敲碎, 再次球磨8 h. 烘干后加入8wt%的PVB粘合剂, 干压成型. 素坯经过烧结打磨, 最后得到φ10 nm×0.8 mm的样品. 为测试样品的电学性能, 在陶瓷圆片上下表面均匀涂上银浆后在720℃下保温20 min形成电极.

用X射线衍射仪(D/MAX-2550V)进行物相结构分析. 使用Agilent 4294A阻抗分析仪测量样品的介电性能及平面机电耦合系数. 电滞回线通过aixACT TF ANALYZER 2000测试. 极化后陶瓷样品的 d33采用中国科学院声学研究所生产的ZJ-3A型准静态 d33测量仪测量.

2 结果与讨论

图1是(1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3系陶瓷( x=0.56~0.66)的XRD图谱. 从图1(a)中可以看出, 所有陶瓷样品均为钙钛矿型(ABO3)结构, 无焦绿石相出现. 在三方相钙钛矿型结构中, (200)和(002)衍射峰发生重叠, 在45°附近的(200)衍射峰处只显示一个峰. 而在四方相结构中, (200)和(002)衍射峰分离形成两个峰.

图1 (a) (1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3( x=0.56~0.66)陶瓷的XRD图谱, (b) 为(200)峰变化的XRD放大图谱Fig. 1 (a) XRD patterns of (1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3( x=0.56-0.66) ceramics, (b) the enlarged XRD patterns of (200) peaks

为了更清楚地了解BMN-PT体系中不同组分陶瓷的(200)衍射峰, 图1(b)给出了2 θ=38~48°附近的XRD图谱的放大图. 仔细观察可以发现, PbTiO3含量 x在0.56~0.66范围内, 衍射峰(200)由尖锐的单峰分裂成明显的两个峰, 说明在这一组成区域发生了三方相结构向四方相结构的转变. 在 x≤0.58的组分区域内衍射峰(200)为一个尖锐的单峰, 说明 x=0.56、0.58的陶瓷样品具有三方相结构; 在 x=0.62、0.64、0.66的陶瓷样品, 衍射峰(200)已经明显的分为(002)和(200)两个峰, 说明这三个组分样品具有四方相. 而 x=0.60陶瓷样品的(200)衍射峰变得很宽, 但没有分成明显的两个峰, 说明 x=0.60样品是三方相与四方相共存的准同型相界.

图2为(1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3陶瓷样品的电滞回线. 图3是(1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3陶瓷剩余极化强度 Pr和矫顽场 Ec随组分变化的曲线. 从图中可以看出, 随着PbTiO3含量的增加, 剩余极化值先逐渐增大, 当PbTiO3含量为0.60时达到最大值, Pr为31.4 μC/cm2. 随 x值继续增加, Pr开始下降. 矫顽场强 Ec呈现与 Pr相反的变化趋势, 在 x＝0.60时达到最小值29.4 kV/cm( x=0.56除外). 这些结果均表明 x＝0.60的样品具有准同型相界的特征.

图2 (1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3( x=0.56~0.66)陶瓷样品的电滞回线Fig. 2 Ferroelectric hysteresis loops of (1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3( x=0.56-0.66) ceramics

图3 (1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3( x=0.56~0.66)陶瓷样品剩余极化 Pr和矫顽场 Ec与PbTiO3含量的关系Fig. 3 Prand Ecas a function of PbTiO3 content for (1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3( x=0.56-0.66) ceramics

图4是(1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3陶瓷体系的压电性能随 x值的变化曲线, 压电常数 d33和机电耦合系数 kp随PbTiO3含量的变化趋势基本一致, 均先增后减. 当 x=0.56时, d33仅为36 pC/N, kp约为0.18; x值增大到0.58时, d33增大到71 pC/N, 在PbTiO3含量为0.60时, d33和 kp同时达到最大值, 分别为170 pC/N和0.35. 而当 x>0.60时, 两者均下降. x＝0.66时, d33和 kp下降为129 pC/N和0.25. 在准同型相界附近三方相与四方相共存, 共有14个可能的极化方向, 在外电场的作用下, 电畴易于取向, 可出现较大的剩余极化强度, 压电性也会出现最大值. d33与 kp的变化趋势和XRD分析结果相符合, 在准同型相界压电性能达到最优值, 因此BMN-PT体系准同型相界在 x=0.60处.

图4 陶瓷的 d33和 kp随PbTiO3含量变化曲线Fig. 4 d33 and kpplotted as a function of PbTiO3 content for (1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3( x=0.56-0.66) ceramics

图5给出了(1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3陶瓷的介电温谱, 可以看出, 随着PbTiO3含量的增加, BMN-PT体系逐渐由弛豫铁电体过渡到正常铁电体, 与Cao等[ 11]对Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT)体系研究的结果一致. 对PMN-PT体系而言, PbTiO3是正常铁电体, 而Pb(Mg1/3Nb2/3)O3(PMN)是弛豫铁电体, 增加PMN的含量, 导致极性微区的增加, 从而使系统的弛豫度增加[ 12]. 同样地, 在本实验研究体系中, Bi(Mg2/3Nb1/3)O3为弛豫铁电体, BMN含量的增加也使体系的弛豫度增加.

图5 (1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3( x=0.56~0.66)陶瓷介电温谱Fig. 5 Dielectric constant as a function of temperature for various compositions of (1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3( x=0.56-0.66) ceramics

介电温谱中的峰值对应的是铁电体向顺电体的相变, 其相变温度即介电常数峰值温度为居里温度 Tc, 可以由介电温谱来确定. Stringer等[ 13]总结了(1- x) BiBO3- xPbTiO3固溶体中 Tc随BiBO3含量的变化规律. 借用他们的经验公式, Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- PbTiO3的 Tc随PbTiO3含量的变化规律应满足式(1): T c=-630+2235 x-1110 x2 (1)

其中 x为(1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3中PbTiO3的含量. 通过(1)式计算得到的(1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3的 Tc与样品实际测试得到的最高介电峰值

温度 Tm的结果如图6所示.

图6 实验值与理论值的(1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3( x=0.56~0.66)陶瓷 Tm比较Fig. 6 Comparison of Tm between experimental and theoretical values for (1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3( x=0.56-0.66) ceramics

比较 Tm实际值与经验公式计算得到的 Tc值可以看出, 二者存在明显偏差: BMN-0.56PT的 Tc计算值比本实验得到的 Tm值大约30℃, 并且随着PbTiO3含量的增加, 计算值与实验值的偏差逐渐增大, MPB组分 Tc的计算值为310℃, 而实际 Tm值只有276℃(100 kHz). 当 x=0.66时, 二者的差值减小到12℃. 总体而言, 理论计算值 Tc均比实验得到的 Tm数值大. 这主要是因为: Stringer是根据正常铁电体(即BMN-PT中PbTiO3含量大于0.75时的组分)居里温度随PbTiO3含量的变化规律, 得到有关BMN-PT中PbTiO3与居里温度 Tc的关系, 而本文所研究的BMN-PT中PbTiO3含量在0.56到0.66之间, 小于0.75, 处于弛豫铁电体PbTiO3含量的范围, 因而使实验值与理论计算数据产生偏差. 这种 Tm比 Tc低的结果表明: 弛豫铁电体的相变温度相对正常铁电体的居里温度而言, 更不稳定, 即微纳米畴结构相对于宏观电畴而言, 更易受温度或电场作用而发生畴结构的变化.

Suchomel等[ 14]研究了二元系固溶体ABO3- PbTiO3的准同型相界位置与ABO3的容忍因子 t值的关系. t值计算公式可表示为式(2):

(2)

其中 RA, RB和 RO分别为A、B位离子和O离子的半径. 总结ABO3-PbTiO3陶瓷准同型相界位置已有的研究结果可以绘制出图7, 绘制该图时所用的数据及参考文献列于表1. 图7所示是ABO3的容忍因子 t值大小与ABO3-PbTiO3准同型相界位置的关系. 只要计算出ABO3--PbTiO3中ABO3的 t值大小,那么该ABO3-PbTiO3固溶体的MPB组分中PbTiO3含量就将落在图7中ABO3的 t值对应的阴影部分. 对于本实验而言, 根据表2的离子半径以及公式(2)计算出Bi(Mg2/3Nb1/3)O3的 t值, 就能获得Bi(Mg2/3Nb1/3)O3-PbTiO3陶瓷的MPB位置.

图7 ABO3的容忍因子 t值与ABO3-PbTiO3的准同型相界位置的关系图Fig. 7 Relationship between MPB location of ABO3-PbTiO3and tolerance factor of ABO3

表1 图7中对应 t值和PbTiO3含量的数值 Table 1 The quoted t value, content of PbTiO3 in Fig.7

不同配位数离子的离子半径由Shannon离子半径表提供[ 15], 表2列出了Bi(Mg2/3Nb1/3)O3-PbTiO3各原子不同配位数对应的离子半径. 其中配位数为12的Bi3+离子半径Shannon并未直接给出, 这里采用的是通过Bi离子低配位数离子半径外推得到的Bi3+半径0.136 nm. 经计算, Bi(Mg2/3Nb1/3)O3-PbTiO3端的 t值为0.934, PbTiO3端的 t值为1.022. 对应于图7, 可知Bi(Mg2/3Nb1/3)O3-PbTiO3陶瓷的准同型相界组分PbTiO3的含量在0.40~0.65之间, 本实验得到的MPB组分中PbTiO3含量为 x=0.60, 落在0.40~0.65之间, 与Suchomel等[ 14]预测的结果相符.

表2 (1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3( x=0.56~0.66)陶瓷中各离子不同配位数下的离子半径 Table 2 Ionic radius of the ion in (1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3( x=0.56-0.66) with different coordination numbers

与其他BiBO3-PbTiO3系陶瓷的压电性能相比, Bi(Mg2/3Nb1/3)O3-PbTiO3系陶瓷的压电性能以及高温性能处于中等水平, 而含铅量相对偏高. 但相比于具有类似结构的Bi(Ni2/3Nb1/3)O3-PbTiO3(BNN-PT)陶瓷准同型相界组分(PbTiO3含量0.65), BMN-0.60PT的含铅量低. 而且在二者的 Tm几乎相同的情况下(均接近275℃), BMN-0.60PT的压电性能(170 pC/N)要明显优于BNN-0.65PT陶瓷 (140 pC/N).

3 结论

1) XRD结果表明, (1- x)Bi(Mg2/3Nb1/3)O3- xPbTiO3系陶瓷均具有纯钙钛矿结构. 该体系陶瓷压电常数、机电耦合系数在PbTiO3含量为 x=0.60时达到最优, 分别为170 pC/N和0.35. 确定了BMN- xPT陶瓷的准同型相界在 x=0.60处.

2) 介电温谱结果表明, BMN-PT陶瓷随着PbTiO3含量的增加, 呈现由弛豫铁电体到正常铁电体的过渡, 其相转变温度 Tm随之上升. 准同型相界组分的 Tm为276℃左右. Tm比由经验公式计算得到的居里温度 Tc低.

3) BMN-PT陶瓷准同型相界组分整体性能优于具有类似结构的Bi(Ni2/3Nb1/3)O3-PbTiO3(BNN-PT)陶瓷准同型相界组分.

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