引用本文
宋开新, 杨岳强, 郑鹏, 徐军明, 秦会斌. (Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷的显微结构与微波介电性能研究 . 无机材料学报, 2012, 27(6): 575-579
SONG Kai-Xin, YANG Yue-Qiang, ZHENG Peng, XU Jun-Ming, QIN Hui-Bin. Microstructures and Microwave Dielectric Properties of (Mg1-xSrx)2Al4Si5O18 Ceramics . Journal of Inorganic Materials, 2012, 27(6): 575-579  
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(Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷的显微结构与微波介电性能研究
宋开新, 杨岳强, 郑鹏, 徐军明, 秦会斌
杭州电子科技大学 电子信息学院, 电子材料与器件实验室, 杭州 310018

宋开新(1977-), 男, 博士, 副教授. E-mail:kxsong@hdu.edu.cn

基金:国家自然科学基金(60901034); 浙江省自然科学基金(Y1090146, Y1101252, Y1110992); 电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室开放课题(KFJJ201014); 浙江省重点科技创新团队项目(2011R09006-05);
摘要

采用固相烧结反应法制备(Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷. Sr掺杂促进低温相β-Mg2Al4Si5O18向高温相 α-Mg2Al4Si5O18转变, 并拓宽了(Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷的致密化烧结温度范围. X射线衍射结果表明在0≤x<0.2范围内, (Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷以(Mg,Sr)2Al4Si5O18堇青石固溶体形式存在; 在0.6<x≤1.0范围内, 以 (Sr, Mg)Al2Si2O8固溶体存在. 用扫描电子显微镜观察表明Sr掺杂可以有效地降低Mg2Al4Si5O18陶瓷的气孔率与微裂纹, 促进SrAl2Si2O8锶长石晶粒生长与均匀分布. 在0≤x≤0.4范围内, (Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷介电常数基本保持在7.0左右. 在0.6≤x≤1.0范围内从7.0增加到8.5.Qf值在0≤x≤0.2范围内从24100 GHz显著地提高到 38900 GHz, 然后逐渐降低至SrAl2Si2O8的14500 GHz.

关键词: Mg2Al4Si5O18; SrAl2Si2O8; 微波性能
中图分类号:TM221   文献标志码:A    文章编号:1000-324X(2012)06-0575-05
Microstructures and Microwave Dielectric Properties of (Mg1-xSrx)2Al4Si5O18 Ceramics
SONG Kai-Xin, YANG Yue-Qiang, ZHENG Peng, XU Jun-Ming, QIN Hui-Bin
College of Electronic Information and Engineering, Hangzhou DianZi University, Hangzhou 310018, China
Fund:National Natural Science Foundation of China (60901034); National Natural Science Foundation of Zhejiang Province (Y1090146, Y1101252, Y1110992); Open Project of the Key Lab of Electronic Film and Integrated Devices of UESTC (KFJJ201014); The Key Project of Zhejiang Province Innovation Teams (2011R09006-05);
Abstract

(Mg1-xSrx)2Al4Si5O18 ceramics were fabricated by traditional ceramic sintering method. The phase transformation from β-Mg2Al4Si5O18to α-Mg2Al4Si5O18 was accelerated and the width of sihtering range was boarded due to Sr ions doping. The XRD patterns show that the cordierite solid solution of (Mg,Sr)2Al4Si5O18 is kept in the range of 0≤x<0.2, and the feldspar solid solution of (Sr,Mg)Al2Si2O8 is kept in the range of 0.6<x≤1.0. Meanwhile, the change of feldspar’s crystal cell volumes complies with Vegard’s rules. SEM images show that the porosity and microcracks of cordierite ceramics are well suppressed due to Sr doping. The growth and distribution of feldspar particles are promoted. The dielectric constants of (Mg1-xSrx)2Al4Si5O18 ceramics keep at vicinity of 7.0 in the range of 0≤x≤0.4, then increase to 8.5 at the range of 0.6≤x≤1.0. The quality factors (Qf values) evidently increase from 24100 GHz atx=0 to 38900 GHz atx=0.2, then decrease continually to 14500 GHz atx=1.0.

Keyword: cordierite; feldspar; microwave properties

随着移动通信与军用雷达等微波通讯技术的发展, 具有低介电常数( εr<10)、高品质因数(介电损耗tan δ<10-4)与近零谐振频率温度系数( τf≈0)的电介质陶瓷材料, 在微波毫米波通信系统中作为谐振器、滤波器、微波导线与微波基板等元器件的应用研究备受人们关注[ 1, 2, 3]. 低的介电常数能够降低电磁信号的交互耦合作用, 并提高信号传输与响应速度; 高品质因数( Qf 值)能够降低信号传输过程中的能量消耗, 增加器件的选频性; 近零谐振频率温度系数能够保证器件工作对环境温度漂移的稳定性[ 4]. 结合微波通讯与低温烧结技术发展的需要, 目前国内外报道的低介电常数微波介质陶瓷主要集中在各类硅酸盐陶瓷的制备、结构调控, 微波介电性能研究领域, 如: 橄榄石Mg2SiO4[ 5]、硅锌石Zn2SiO4[ 6]、堇青石Mg2Al4Si5O18[ 7]、透辉石CaMgSi2O6[ 8]、钙钠斜长石(K,Na)AlSi3O8[ 9]、钡长石BaAl2Si2O8[ 10]以及Mg2SiO4-Ba3(VO4)2复合陶瓷[ 11]等. 从微波性能的比较来说, [Si,AlO4]四面体环状链接的堇青石具有比[SiO4]四面体链状与骨架状连接的透辉石与长石等硅酸盐陶瓷高的品质因数, 有比[SiO4]四面体岛状分布的镁橄榄石与硅锌石好的谐振频率温度系数可调性[ 12]. 目前关于低介电常数、高品质因数的堇青石陶瓷组成、结构调控与微波介电性能改性的研究不多. 日本名古屋大学Oshato教授课题组采用冷等静压法制备Ni掺杂置换(Mg1- xNi x)2Al4Si5O18( x≤0.2)陶瓷, 由于晶体结构中[(Si,Al)O4]六元环的对称性得到调整, Qf 值从Mg2Al4Si5O18的39000 GHz提高到(Mg0.9Ni0.1)2Al4Si5O18的100000 GHz[ 7, 13]. 此外, 堇青石(Mg2Al4Si5O18)具有低的热膨胀系数 ((1~2)×10-6/℃)和强抗热震性常在电子材料中作为基板应用[ 14, 15]. 因此, 本工作拟采用Sr掺杂置换开展(Mg1- xNi x)2Al4Si5O18陶瓷的显微结构与微波介电性能研究.

1 试验

实验原料: MgO(基准纯)、Al2O3(99.99%)、SiO2 (99.99%)与SrCO3(99.99%), 均来自国药集团上海医药公司. 实验按照化学计量式(Mg1- xNi x)2Al4Si5O18( x＝0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0)严格配比称量(电子天平精度为0.001). 称量后的各原料以去离子水和玛瑙球作研磨介质一起装入特氟龙罐中, 置于行星式磨球机中研磨24 h, 均化混料与研磨. 研磨后的浆料经烘干后过孔径为120 μm的尼龙筛, 筛分后的粉料装入坩埚内, 并置入箱式电阻炉内在1200℃煅烧3~4 h, 使原料初步反应. 然后, 再将煅烧后粉块装入特氟龙罐内再次球磨24 h与浆料烘干, 再过孔径为74 μm的尼龙筛得细粉后加入5wt% 聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂研磨造粒过孔径为250 μm的尼龙筛. 造粒后的粉料在98 MPa压力下压制成 φ12.0 mm×(1.5~7) mm的圆柱片. 采用分段烧结工艺烧结(Mg1- xSr x)2Al4Si5O18陶瓷. 箱式电阻炉以 3℃/min升温, 在700℃保温3 h以完全排除粘结剂聚乙烯醇, 然后分别将炉温升至1200~1550℃保温烧结3~4 h, 保温烧结后以2℃/min控温冷却至低于烧结温度点200℃后随炉自然冷却.

采用阿基米德排水法测量烧结后陶瓷体密度, 采用日本理学X射线衍射仪(Rigaku, 3 kW Max-IV型,管压: 40 kV, 管流: 30 mA, Cu Kα(λ=0.15418 nm), 扫描速度40o/min)表征陶瓷物相与晶体结构. 采用日本电子株式会社扫描电子显微镜(SEM, JEOL-6460型)观察陶瓷试样表面与断面的二次电子扫描图像. 采用英国牛津(Oxford-INCA型)能谱分析仪对陶瓷表面与断面进行元素分析. 采用Hakki-Collemon介质谐振腔方法[ 16], 使用安捷伦(Anglient 8753ES) 40GHz矢量网络分析仪测试陶瓷介电常数和品质因数, 测试频率在13GHz左右. 采用循环温度试验箱分别测试陶瓷试样在25~85℃下的中心谐振频率, 按 计算陶瓷试样谐振频率温度系数. f 85、 f 25分别为 85℃和25℃下介质陶瓷的中心谐振频率.

2 结果与讨论
2.1 烧结特性

图1给出(Mg1- xSr x)2Al4Si5O18陶瓷的烧结温度与块体密度曲线. 堇青石常以低温相β-堇青石和高温相α-堇青石存在, 相转化温度在1400~1450℃左右, 所以在烧结过程中容易相变出现微裂纹[ 17]. 在0≤ x≤0.2范围内, 堇青石陶瓷随Sr的掺入烧结温度显著降低, 微裂纹减少, 块体致密度达到理论密度的90%左右. 在 x=0.4时, (Mg1- xSr x)2Al4Si5O18陶瓷在烧结过程中出现开裂. 经XRD测试, 陶瓷出现第二相锶长石, 高热膨胀系数的锶长石(6.3×10-6/℃)与低热膨胀系数堇青石(1.6×10-6/℃)复相烧结容易引起瓷体开裂[ 15]. 因此在烧结堇青石时, 适当的元素掺杂可以降低堇青石烧结温度与改善烧结行为. 在0.6≤ x≤1.0范围内, (Mg1- xSr x)2Al4Si5O18陶瓷致密化烧结温度从1325℃升高到1475℃. 比较0≤ x≤0.4范围, (Mg1- xSr x)2Al4Si5O18(0.6≤ x≤1.0)陶瓷致密化烧结范围增宽, 得到表观平整光滑的致密陶瓷试样.

图1 (Mg1- xSr x)2Al4Si5O18陶瓷的烧结温度与块体密度曲线Fig. 1 Bulk density of (Mg1- xSr x)2Al4Si5O18 ceramics as function of sintering temperatures

2.2 显微结构

图2为(Mg1- xSr x)2Al4Si5O18陶瓷的XRD图谱. 在 x=0时, 经检测分析为单一的高温α-堇青石Mg2Al4Si5O18相(JCPDS 82-1541, Hexagonal crystal systems, P6/mcc(192)). 在 x=0.2时, 少量单斜锶长石SrAl2Si2O8相(JCPDS 70-1862, Monoclinic crystal systems, I2/c(15))出现在基质α-堇青石陶瓷中. 在 0≤ x<0.2范围内, Sr2+离子进入Mg2Al4Si5O18基质晶体结构中, 并占据Mg2+离子晶格位置形成(Mg,Sr)2Al4Si5O18固溶体. Sr2+离子掺杂有助于促进堇青石在低温下发生β相向α相转变. 当 x≥0.2之后, 锶长石相含量随 x值增加而增加. 在0.2≤ x≤0.6范围内α-堇青石与锶长石共存; 而在0.6< x≤1.0范围内, Mg2+离子进入SrAl2Si2O8基质晶体结构中占据Sr2+离子晶格位置, 形成(Sr,Mg)Al2Si2O8固溶体. 由于Sr2+离子半径( R=1.12 nm)与Mg2+离子半径. ( R=0.72 nm)差值大于15%, Mg与Sr在堇青石或锶长石晶体结构中只能形成有限固溶体. 在Mg2Al4Si5O18晶体结构中, 大离子半径的Sr2+离子置换取代Mg2+离子的固溶度低于20%; 而在SrAl2Si2O8晶体结构中, 离子半径较小的Mg2+离子置换取代Sr2+离子的固溶度低于40%.

图2 (Mg1- xSr x)2Al4Si5O18陶瓷的XRD图谱Fig. 2 XRD patterns of (Mg1- xSr x)2Al4Si5O18ceramics with different xvalues

根据谢乐公式2 dsin θ = n λ, 元素的固溶将使得堇青石与锶长石晶面衍射角发生偏移. 图3内置X射线衍射图显示在0≤ x≤0.4范围内, Sr2+离子进入到Mg2Al4Si5O18晶格位置中, 使得堇青石晶体结构中晶面间距增大, 晶面衍射角向低角度移动(箭头指向). 当小离子半径的Mg2+离子在0.4≤ x≤1.0范围内占据锶长石Sr2+离子晶格位置使得(Sr,Mg)Al2Si2O8固溶体晶面间距减小, 晶面衍射角朝高角度移动(箭头指向).

图3 (Mg1- x, Sr x)2Al4Si5O18与(Sr x,Mg1- x)Al2Si2O8固溶体晶胞体积随 x值变化曲线Fig. 3 Crystal volumes curves of (Mg1- x,Sr x)2Al4Si5O18 and (Sr x,Mg1- x)Al2Si2O8solid resolution with different x valuesThe inset is XRD patterns of (Mg1- xSr x)2Al4Si5O18

图3为(Mg1- xSr x)2Al4Si5O18陶瓷晶胞体积曲线, 该图显示在0≤ x≤0.2范围内堇青石固溶体(Mg,Sr)2Al4Si5O18的晶胞体积随着Sr掺杂而增大. 但在 x≥0.2后, 堇青石固溶体的晶胞体积降低. 这说明: 当 x≥0.2以后, (Mg1- xSr x)2Al4Si5O18陶瓷发生相转变, 以及Sr2+离子在堇青石晶体结构中的固溶限低于20%. 在0.2≤ x≤1.0范围内, 锶长石的晶胞体积随 x值的增加而增大. 在 x=0.4, Mg2+离子在锶长石中的固溶度最大; 相对应的是, 锶长石(Sr,Mg)Al2Si2O8晶胞体积最小. 此后, 随 x值增加, 锶长石晶胞体积逐渐增大. 所以, 在0.4< x≤1.0范围内, 锶长石(Sr,Mg)Al2Si2O8晶胞体积变化符合固溶体的Vegards变化规律. 图3也进一步验证Mg2+在锶长石中固溶度小于40%.

图4为(Mg1- xSr x)2Al4Si5O18陶瓷断面SEM照片. 从图4(a)可以看出 [MgO6]八面体填充在[(Si,Al)O4]四面体六元环通道内的堇青石陶瓷形貌呈多孔分布. 当大离子半径的Sr2+离子取代Mg2+离子占据Mg原子位置, 或者填充在六元环通道内, 使得堇青石陶瓷气孔率降低, 晶粒尺寸分布均匀度增加(见图4(b)). 图4(c)显示Sr2+离子进一步固溶的堇青石与锶长石两相共存的复相陶瓷. 堇青石的晶粒生长得到第二相锶长石出现的抑制, 复相陶瓷呈现均匀分布的细小颗粒形貌. 图4(d)为锶长石固溶体与少量堇青石复相的陶瓷. 同理, 第二相堇青石的存在有助于锶长石基质的复相陶瓷颗粒的均匀分布与致密化. 图4(e)、(f)为单一相的锶长石固溶体, Mg2+离子的固溶起到细化锶长石晶粒尺寸, 降低陶瓷气孔率的作用.

图4 (Mg1- xSr x)2Al4Si5O18陶瓷的SEM照片Fig. 4 SEM images of (Mg1- xSr x)2Al4Si5O18 ceramics with different x values(a) x=0; (b) x=0.2; (c) x=0.4; (d) x=0.6; (e) x=0.8; (f) x=1.0

2.3 微波介电性能

图5给出(Mg1- x,Sr x)2Al4Si5O18陶瓷介电常数( εr)与品质因数( Qf)与 x值关系曲线. 在0≤ x≤0.2范围内, 堇青石(Mg,Sr)2Al4Si5O18固溶体陶瓷介电常数随 x值增加略有增加. 在0.2≤ x≤0.6范围内, 复相陶瓷的介电常数基本保持在7.0左右. 依据Clausius-Mossotti关系推演出复合介电常数法则:

. ν i和 ε i分别指堇青石与锶长石相的

摩尔分数与介电常数. 在0.6< x≤1.0范围内, 随着 x值增加锶长石(Sr,Mg)Al2Si2O8陶瓷介电常数从7.0增大到8.5. 根据Shannon[ 18]报道: Sr2+离子极化力0.00425 nm3, Mg2+离子极化力0.00133 nm3, 堇青石(Mg,Sr)2Al4Si5O18与锶长石(Sr,Mg)Al2Si2O8固溶体陶瓷的介电常数将随着Sr掺杂量的增加而增加.

图5 (Mg1- xSr x)2Al4Si5O18陶瓷介电常数( εr)与品质因数( Qf)随 x值变化曲线.Fig. 5 Dielectric constants ( εr) and quality factor ( Qf) of (Mg1- xSr x)2Al4Si5O18ceramics with different x values

在 x≤0.2时, 堇青石陶瓷的 Qf值从24100 GHz显著增加到38900 GHz. 然而在 x≥0.2之后, Qf值随 x值增加逐渐降低至14500 GHz(锶长石). 从影响微波陶瓷品质因数的内因与外因角度来考虑问题, 内因主要是指晶体结构基元化学键的运动与原子排列有序度, 而外因主要是指各种晶格缺陷、杂质、晶粒尺寸与分布、晶界与气孔率等影响因素[ 19, 20]. Ohsato等[ 13]报道Ni掺杂置换(Mg1- xNi x)2Al4Si5O18( x<0.2)固溶体陶瓷 Qf值的提高取决于堇青石从低对称性的正交晶系向高对称性的六方晶体系转变, 而不是由[(Si,Al)O4]四面体六元环中Si-Al离子排列的有序无序转变引起. 所以当Sr2+固溶置换Mg2+, 促进低温有序四方相向高温无序六方相转变, 使得固溶体(Mg, Sr)2Al4Si5O18陶瓷[Si,AlO4]六元环对称性的加大, 使得其 Qf值增大. 另外, Sr2+离子的固溶置换引起(Mg1- x,Sr x)2Al4Si5O18陶瓷气孔率降低、晶粒尺寸减小与晶粒尺寸均匀分布等显微结构的改善也有助于(Mg, Sr)2Al4Si5O18陶瓷 Qf值提高. 随着 x值增加(0.2≤ x≤0.6), 第二相锶长石相SrAl2Si2O8出现, 这降低了(Mg1- x,Sr x)2Al4Si5O18陶瓷的 Qf值. Krzmanc 等[ 10, 21]在(Sr xBa1- x)Al2Si2O8与(Ca xBa1- x)Al2Si2O8陶瓷晶体结构与微波介电性能的研究中, 把(Sr0.5Ba0.5)Al2Si2O8陶瓷 Qf值提高归因于[(Si,Al)O4]四面体的离子有序度的提高; 而与Ba2+离子半径差距大的Ca2+离子掺杂置换持续恶化了钡长石BaAl2Si2O8陶瓷 Qf值. 因此, (Sr0.8,Mg0.2)Al2Si2O8陶瓷 Qf值(12900 GHz)低于SrAl2Si2O8陶瓷 Qf值 (14500 GHz)也可能是Mg2+离子的固溶对四面体[Al,SiO4]离子有序性的影响, 进而引起(Sr,Mg)Al2Si2O8陶瓷的 Qf值降低. 在硅酸盐陶瓷晶体结构中, [Al,SiO4]四面体的离子有序性与对称性对陶瓷 Qf值的影响将在今后研究中深入考察.

3 结论

Sr掺杂(Mg1- x,Sr x)2Al4Si5O18有效地促进了堇青石陶瓷晶体结构的转变与显微结构的改善. 由于Mg2+与Sr2+离子半径的差别,- 在0≤ x<0.2范围内, (Mg1- x,-Sr x)2Al4Si5O18陶瓷以堇青石(Mg,Sr)2Al4Si5O18固溶体存在. Sr2+离子在堇青石Mg2Al4Si5O18陶瓷中固溶限低于20%. 在0.2≤ x<0.6范围内, 堇青石与锶长石两相共存. 在0.6< x≤1.0范围内, 锶长石(Sr,Mg)Al2Si2O8固溶体以单一陶瓷相存在, Mg2+离子在锶长石SrAl2Si2O8中固溶限低于40%. (Mg1- x,Sr x)2Al4Si5O18陶瓷介电常数, 在0≤ x≤0.6范围内基本保持在7.0左右. 在0.6≤ x≤1.0范围内, 由于Sr2+离子极化力的作用, 介电常数从7.0增大到8.5. Sr2+离子固溶置换促进堇青石陶瓷[Al,SiO4]四面体六元环对称性的提高, 使得堇青石陶瓷 Qf值从24100 GHz显著增加到38900 GHz. 但是, 锶长石SrAl2Si2O8陶瓷因Mg2+离子固溶引起[Al,SiO4]四面体离子有序度的降低, Qf值从14500 GHz降低到(Sr0.8,Mg0.2)Al2Si2O8的12900 GHz.

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